仪器分析（ 第三版） 教学课件 作者 黄一石吴朝华杨小林 编 子模块4：原子吸收分光光度法 任务3：工作曲线法测定水中镁.pptVIP

尚辅网 尚辅网 任务3 工作曲线法测定水中微量镁 尚辅网 原子吸收光谱法模块之 尚辅网 能力目标 能用工作曲线法测量元素含量； 理解工作曲线法的特点，适用范围。 尚辅网 镁与生活 镁是地球上储量最丰富的轻金元素之一 ，具有强度高、密度小、机械加工性能好等特点。广泛应用于航空航天、机械制造、交通运输等领域。镁又是叶绿素分子的核心原子，是植物光合作用的中心。镁能激活人体内多种酶，抑制神经异常兴奋性，维持核酸结构的稳定。缺镁会引起心脑血管病、高血压、糖尿病、白内障、骨质疏松、抑郁症。 尚辅网 问题：镁是一种重要的工业材料，又是与人们健康密切相关的重要元素，如何测定水中微量镁呢？ 问题 问题的解决：测定水样中的微量镁可以采用化学法（配位滴定）、电位法、分光光度法、原子吸收法等。它们各有优缺点，而原子吸收法以其灵敏度高、干扰少，简单快速而被广泛采用。 尚辅网 根据光吸收定律 A=KbC=K′C 式中：A－原子吸收吸光度； K－常数； b－光程长度； C－试液中待测元素浓度。 吸光度A与试液浓度C呈直线关系，通过测量试液的吸光度求得待测元素的浓度。 工作曲线法定量原理1 尚辅网 工作曲线的绘制与样品浓度的测量：配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液，按浓度由低到高的顺序测定吸光度值。绘制吸光度对浓度的校准曲线。在与标准系列测定完全相同的条件下测定试样的吸光度，从校准曲线上用内插法求出被测元素的含量。 工作曲线 工作曲线法定量原理2 尚辅网 根据工作曲线法的原理，测定水中镁包括如下内容： 配制标准系列； 制备样品溶液； 开机预热，设置仪器条件； 测量标准系列及样品溶液的吸光度； 绘制工作曲线； 利用内插法查得试液浓度。 实训内容 尚辅网 原子吸收分光光度计；（型号TAS990，北京普析通用仪器公司） 空气压缩机； 乙炔钢瓶； 镁空心阴极灯； 玻璃量器、容器：100mL容量瓶2个； 50mL容量瓶5个；5、10mL移液管各一支；100mL烧杯一个。 仪器 尚辅网 镁标准贮备液：准确称取800℃ 灼烧至恒重的氧化镁（A.R.)1.6583g，滴加1molL-1HCl至完全溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液镁的浓度为ρ（Mg)=1.000mgmL-1 ；贮存期-1年。 二级蒸镏水； 盐酸（G.R） 含镁水试样。 标准贮备液 ρMg=1.000mgmL-1 试剂 尚辅网 镁标准系列溶液配制（学生设计方案并配制）： 配制标准系列溶液：ρ（Mg）= 0.100、0.200、0.300、0.400 0.500μg/mL 的镁标准溶液。 现有的标准贮备液：ρ（Mg）= 1.000 mg/mL。 配制溶液体积50.00mL。 如何配制？ 请设计溶液配制的方案，并完成配制过程。 试样制备： 移取水样10.00mL，加入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至 标线，摇匀。 溶液配制 尚辅网 溶液配制（参考方案） 4、配制样品溶液：吸取试样溶液10mL，定容至100mL 2、配制标准工作液ρ（Mg）＝5.00 μg/mL 1、配制标准工作液ρ（Mg）＝100 μg/mL 3、配制标准系列溶液ρ（Mg）＝0.100、0.200、0.300、0.400、0.500μg/mL 尚辅网 设置下列实验条件 分析线 ：285.2nm； 光谱通带：0.4nm； 实验条件 空心阴极灯电流： 2mA； 乙炔流量 ：2000mL/min； 燃烧器高度：5mm。 尚辅网 分析方法设置 点击“样品 在校正方法中选“标准曲线” 选择浓度单位样品名称 下一步 下一步 完成 样品测量界面 进入“样品设置向导” 输入标准系列 输入样品名称数量 返回样品测量界面 尚辅网 实验分组，每二人一组，分工协作完成下列实验。 开机，设置仪器条件； 配制标准系列、样品溶液； 测定标准系列及样品溶液吸光度A； 学生实训 尚辅网 绘制工作曲线，从工作曲线上查得试液浓度。 从工作曲线上查得的浓度是经稀释后的浓度。稀释过程5.00mL→50mL。 计算公式： ρ（Mg）=CV0/V1 式中： ρ（Mg） 水样中镁含量，μg/mL； C 工作曲线查得数值，μg/mL； V0 样品溶液定容体积，mL； V1 取样量，mL。 结果计算 尚辅网 问题1：开机时电脑与主机无法连接，工作软件显示只能脱机工作。 原因：开机顺序错误，先开原子吸收分光光度计主机电源，后开电脑。 解决方法：关闭主机，等待5分钟后重新开机。 实训中的问题及解决 问题2：初