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1 高温综合实验 【实验性质】 综合性实验 ；学时：4 1.1实验目的 在冶金和冶金物理化学实验研究中，许多工作多是在高温条件下进行的，掌握获得高温的基本知识及其测量方法是十分重要的。另外，实验中有时也需要自己制作高温设备，因此，要求我们要有一定的动手能力。本实验综合了冶金、有色等学科的知识，实验目的如下： 了解高温炉的结构、电热体、加热原理； 了解热电偶的测温原理、测温方法、高温炉恒温带的测量； 了解气体净化方法和原理、高温炉内气氛控制的方法； 了解固体电解质定氧电池的工作原理； 定氧探头的制作、铜液定氧的方法、定氧数据的处理计算； 提高学生的动手能力、综合运用知识的能力。 1.2实验设备 一般称获得高温的设备叫高温炉，现在试验使用高温炉的能源几乎多是电能。所以又称电炉，根据加热方式的不同，又分为电阻炉、电弧炉、电子束炉等等。其中用得比较多的是电阻炉。在电阻炉中又分为管式炉、坩埚炉、马拂炉等。而我们多用管式炉，它应满足我们的要求，足够高的温度，合适的温度分布，炉温容易控制和测量，炉体结构简单容易制作，炉膛容易密封和控制气氛的调整。有了高温炉，可以做定氧实验，测量铜液中氧的含量，分析铜样品质。在本实验中要用到如下设备： SIC电热体高温炉； PtRh10-Pt单铂铑热电偶，热电偶保护管，数字毫伏表； 氩气脱水、脱除CO2用干燥瓶，氩气脱氧用管式炉： 固体电解质锆管、Mo/MoO粉、Mo丝导线高温水泥、烘箱、坩埚、氧电势毫伏记录仪； 1.3实验内容及步骤 1.3.1了解电阻丝炉的结构 管式炉分立式和卧式，但结构基本一致。如图1-1所示 图1-1 管式炉炉体结构 它主要由电热体和绝热材料两部分组成，电热体是用来将电能转换成热能，绝热材料起保温作用。使炉膛达到要求的温度并有合适的温度分布，此外，炉体还包括炉管、炉架、炉壳、接线柱等。炉管用于放置试料，炉壳内容纳绝缘材料，炉架支撑炉体，接线柱用接通电源和电热体连接。 电阻炉是一个将电能转换成热能的装置，当电流I流过电阻R的导体时，经过时间t便可产生热量Q： Q=0.24I2Rt (cal) (1-1) 可见通过控制I、R、t、即可达到控制发热体的目的。为此就要合理地选用电热体，另一方面，即使电热体能发出足够的热量，电炉能否达到足够高温，这很大程度上取决于电炉的散热情况。实际上，电炉的温度取决于炉子的供热和散热。因此炉子的保温能力非常重要，采用保温材料，减少热量损失是必要的措施。 电热体一般分为金属和非金属两大类。在金属电热体中常用的有铁铬铝合金和镍铬合金、铂-铑、钼、钨、钽电热体。非金属的有石墨电热体和碳化硅电热体。 （1）铁铬铝合金电热体 目前国产的有三种牌号：Cr25Al5、Cr17Al5、Cr13Al4,其合金性能见表1-1，他们适用于1000-1300℃的温度范围内，。他们抗氧化、易加工、电阻大，电阻温度系数小，价格低廉。在高温下能生成Cr2O3的致密的氧化膜，阻止空气对合金的进一步氧化，但不宜再还原气氛中使用，还应尽量避免与碳、酸性介质、水玻璃、石棉及有色金属等接触，以免破坏保护膜。这种电热体的主要缺点是高温强度低，经高温后丝由于晶粒长大而变脆。 （2）镍铬合金电热体 这类合金电热体适用于1000℃以下的温度，其型号为Cr20Ni80 、Cr15Ni60，其性能见表1-1。此种材料易加工、有较高的电阻率和抗氧化性，在高温下能生成Cr2O3或NiCr4氧化膜，但不宜再还原气氛中使用。Ni-Cr合金经高温使用后，只要没有过烧仍然很柔软。 表1-1：Ni-Cr,Fe-Cr-Al合金性能 合金种类 成份wt％ Cr 成份wt％ Al 成份wt％ Ni 成份wt％ Fe 比重 20℃电阻系数Ω/m 熔点℃ 电阻温度系数1/℃ 导热系数KJ/m.h 热膨胀系数1/℃ 最高使用温度℃ 常温加工性能 Cr25Al5 23-27 4.5-6.5 余量 7.1 1.45 1500 (3-4)*10-5 60.25 15*10-6 1200 裂纹 Cr17Al5 16-19 4-6 余量 7.2 1.3 1500 6*10-5 60.25 15.6*10-6 1000 裂纹 Cr13Al4 13-15 3.5-5.5 余量 7.4 1.26 1450 15*10-5 60.25 16.5*10-6 850 裂纹 Cr20Ni80 20-23 75-78 余量 8.4 1.11 1400 8.5*10-5 60.25 14*10-6 1100 良好 Cr15Ni60 15-18 55-61 余量 8.15 1.1 1390 14*10-5 45.19 13*10-6 1000 良好 （3）耐火材料和保温材料 为了获得稳定的高温必须具备两个条件，一是