食品分析与检验技术 教学课件 作者 周光理 主编 穆华荣 主审 第八章.pptVIP

尚辅网 尚辅网 第八章 食品中有害有毒物质 第一节 ?农药 第二节 ?兽药 第三节 毒素 第八章 食品中有害有毒物质 第一节 ?农药 一、概述 1. 农药和农药的残留 按用途可分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀螨剂、植物生长调节剂、昆虫不育剂和杀鼠药等；按化学成分可分为有机磷类、氨基甲酸酯类、有机氯类、拟除虫菊酯类、苯氧乙酸类、有机锡类等；按其毒性可分为高毒、中毒、低毒三类;按杀虫效率可分为高效、中效、低效三类；按农药在植物体内残留时间的长短可分为高残留、中残留和低残留三类。 农药残留是农药使用后残存于生物体、食品(农副产品)和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残存数量称为残留量，表示单位为mg／kg食品或食品农作物。 第八章 食品中有害有毒物质 第八章 食品中有害有毒物质 二、有机磷农药残留的测定 1、定性检验——速测卡法(GB/T5009.199) （1）原理 胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯（红色）水解为乙酸与靛酚（蓝色），有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变。 （2）试剂 （3）仪器 （4）操作步骤 ①整体测定法；②表面测定法（粗筛法）。 （5）结果判定 结果以酶被有机磷或氨基甲酸酯类农药抑制（为阳性）、未抑制（为阴性）表示。与空白对照卡比较，白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同，为阴性结果。对阳性结果的样品，可用其他分析方法进一步确定具体农药品种和含量。 第八章 食品中有害有毒物质 （6）说明及注意事项 韭菜、生姜、葱、蒜、辣椒、胡萝卜等蔬菜中，含有破坏酶活性或使蓝色产物退色的物质，处理这类样品时，不要剪得太碎，浸提时间不要太长，必要时可采取整株蔬菜浸提的方法。 2. 定量检验参考(NY/T 761.1－2004) （1）原理 样品中有机磷类农药经乙腈提取，提取溶液经净化、浓缩后，用双塔自动进样器同时注入气相色谱的两个进样口，样品中组分经不同极性的两根毛细管柱分离，火焰光度检测器(FPD)检测。当含有机磷样品于检测器中的富氢火焰上燃烧时，以HPO碎片的形式，放射出波长为526nm的特征光。通过比较样品的峰高和标准品的峰高，计算出样品中有机磷农药的残留量。 第八章 食品中有害有毒物质 （2）仪器和试剂 （3）操作步骤 ①农药标准溶液配制；②试样制备；③提取；④净化。 （4）测定 a.预柱。 b.色谱柱。 c.温度。 d.气体及流量。 e.进样方式。 f.色谱分析。 第八章 食品中有害有毒物质 （5）计算 式中 ω ——样品中被测农药残留量， mg/kg； Ψ ——标准溶液中农药的含量， mg/L； A ——样品中被测农药的峰面积； As ——农药标准溶液中被测农药的峰面积； V1 ——提取溶剂总体积； V2 ——吸取出用于检测的提取溶液的体积； V3 ——样品定容体积； m ——样品的质量。 计算结果保留三位有效数。 第八章 食品中有害有毒物质 三、氨基甲酸酯类农药残留的测定 1.定性检验 速测卡法。 2.定量检验 氨基甲酸酯类农药用的较多的是甲萘威（西维因），因为它低毒性、广谱，所以使用面较广。 （1）原理 含有甲萘威的食品经提取、弗罗里硅土净化后，浓缩，定容作为测定溶液。取一定量注入高效液相色谱仪，经分离用紫外280nm检测器检测，与标准系列比较定量。 （2）试剂 （3）操作步骤 ①提取；②净化。 第八章 食品中有害有毒物质 （4）测定 ①色谱参考条件。不锈钢色谱柱，BONAPAKCl8 3.9mm×30cm；紫外检测器，280nm，灵敏度0.01～0.02；流动相为乙腈-水(55+45，体积比)混合溶剂，流速lmL／min；柱温，检测器均为室温。 ②测定。 （5）计算 甲萘威含量（mg/kg）= 式中 A——从标准曲线求出样液中甲萘威的含量，μg； V1——样液定容的体积，mL； V2——注入色谱的体积，mL； m1——样品的质量，g。 第八章 食品中有害有毒物质 四、拟除虫菊酯类农药残留的测定 1.定性检验 （1）碱性对硝基苯甲醛法 ① 原理。溴氰菊酯在碱性环境下可分解放出氰离子，并与对硝基苯甲醛反应，最后生成紫红色的4，4’-二硝基安息香酯式盐。 ②试剂。 ③操作步骤。 （2）普鲁土蓝法 ①原理。溴