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多孔塑料光纤氨传感探头的研究’ 蓬蓝坦，郭良洽，林旭聪，谢增鸿“，陈罱南 (福州大学化学化工学院福建福州350002) 氨氮是海洋环境检测中的必测项目之一，随着海洋环境，尤其是近岸海水水质的日益 恶化，氪含量测定的研究越来越为人们所重视，可在线连续测量氨氮的传感装置的更是 研究的热点n】。光纤光化学氨传感器是将传统的光谱化学与光纤光化学相结合的一种氨的 测定方法，自从David等口1首次报道光纤光化学氨传感器后，随着光纤化学传感器的发展， 已有多种氨光纤化学传感装置报道‘3t4．”。 本文以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体，以二甲基丙烯酸一缩二乙二醇酯(DGDA) 为交联剂，通过交联共聚技术将荧光指示剂氨基荧光素(AF)键合在聚合物里，制备以 AF为敏感探针的氨传感探头，并选择合适的致孔剂使其具有特定孔洞结构，提高探头的 渗透性和选择性。 1．试验部分 1．1仪器与试剂 USB--2000荧光分光光度计(OctionOptichlc．．实验室自组装)；甲基丙烯酸甲酯 (MMA)、二甲基丙烯酸一缩二乙二酵酯(DGDA)、氨基荧光素(AF)，所用试剂均为分 析醇以上。 1．2多孔塑料传感探头的制备 MMA、DGDA，致孔剂按一定的比例混合，加入一定量的AF乙醇溶液混合均匀，吸 入毛细管中(中=Imm)，用玻璃胶封口，待玻璃胶已初步凝固，用玻璃胶二次封口，等到 玻璃胶完全凝固，放入恒温水浴锅中60C；bn热24h；冷却至室温，成淡黄色透明的聚合物， 取出，放入萃取剂中浸泡12h，萃取出致孔剂和多余的荧光指示剂之后，保存在=次蒸馏 水中待测。 2．结果与讨论 2．1探头制备条件的优化 2．1．1单体和交联剂配比的选择 单体和交联荆的配比影响着探头的物理性质和对氨的响应特性。实验表明，甲基丙烯 酸甲酯和二甲基丙烯酸一缩二乙二醇酯的用量为l：2(v／v)时，探头的硬度适中且对氨的 响应最好。 2．1．2致孔剂种类及用量的选择 不用的致孔剂种类影响着探头孔径的大小，因此也影响着探头对氨的响应特性。实验 选用了甲苯，CCh，异戊醇，庚烷，以及它们相互交叉混合物为致孔剂。结果发现以甲苯和 ccl4混合物(甲苯：CCl4=1：3)为致孔剂的探头透明度高，对氨的响应最大。 致孔荆量的多少决定着孔洞的多少。致孔剂量不足，产生的孔洞太少，不利于分析对 ‘国家高技术研究发展计划(863计划)项目(2002／tAG39140)，福建省自然科学基金项目 (D0310010,E0310014，D0410010)，福建省教育厅B类科研项目(JB03010) “通讯联系人 象最大限度的渗入；致孔剂量过多，探头的孔洞过多，孔洞容易发生塌陷，缩短探头的 寿命甚至导致探头不透明。实验表明，致孔剂与单体的比为0．4：1(VN)时，探头对氨的 响应达到最大。 2．1．3指示剂用量的选择 指示剂浓度过高，可能产生自吸收现象降低探头的灵敏度，甚至出现指示剂在聚合过 程中析出从而导致探头的不透明；浓度过低，没有足够的指示剂与被测物反应，线性范 围变窄，灵敏度也会降低。实验考察了含不同浓度AF探头的荧光光谱及对不同浓度氨的 响应情况，结果表明，在AF的浓度为O．5mg，L，与单体的比为O．5：1(V／V)时，探头 的响应最好。 2．2探头的响应特性 在最佳的条件下(MMA：DGDA：致孔剂：AF=I：2：o．4：o．5)制备氨多孔塑料光纤 传感探头，测量其对不同浓度氨的响应曲线。在氨浓度为l～20ppm区问，传感探头对氨 的响应方程为Y=9．9246x+25．169；线性相关系数为R2=0．9668；根据36／K计算， 其检出限为0．537ppm。 250 200 《} 5。0[ 0 5 10 15 20 curve oftheammoniasensor Fi91．Calibration 参考文献： 2．D．J．David，M．C．Willson，D．S．Ruffin，Analk‰1976，9：389 3．Q．Zhou，D．Kritz，LBonnell，et