(陕西师范大学)邻二氮菲分光光度法测定微量铁.docVIP

实验 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 实验报告人：周邦涛 学实验时间：2013年月日星期一 实验原理： 可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。 入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。 显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。 溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作DA-PH曲线，由曲线上选择合适的PH范围。 有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除干扰。 邻二氮菲与Fe2+ 在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε =1.1 ×104 L· mol ·cm-1 。 配合物配合比为3：1，PH在2-9（一般维持在PH5-6）之间。在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定，相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-，20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。 仪器与试剂： 1.仪器：721型723型分光光度计，1cm吸收池；10ml吸量管;50ml比色管。 2.试剂： （1）铁标准溶液1.0×10-3mol/L,准确称取0.4822g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中，加入80ml 6mol/L HCl和少量水，溶解后转移至1L容量瓶中，以水稀释之标线摇匀。 （2）铁标准溶液100ug·ml-1.准确称量0.8634g NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中，加入80ml 6mol/L HCl和少量水，溶解后转移至1L容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。 （3）0.15%邻二氮菲水溶液；10%盐酸羟氨溶液（新鲜配制）；1mol/L乙酸钠溶液，6mol/L HCl；工业盐酸（试样）。 实验步骤 （一）准备工作打开仪器电源开关，预热调解仪器。 测量工作（以通过空白溶液的透射光强度为I0通过待测液的透射光强度为I,由仪器给出透射比T,再由T值算出吸光度A值） 吸收曲线的绘制和测量波长的选择用吸量管吸取2.00 mL 1.0×10-3molL-1铁标准溶液，注入50mL比色管中，加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，加入2.00 mL 0.15%邻二氮菲溶液，5.0 mLNaAc溶液，以水稀释至刻度。在光度计上用1 cm比色皿，采用试剂溶液为参比溶液，在440560 nm间，每隔10 nm测量一次吸光度（在最大吸收波长处，每隔2nm），以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的适宜波长。显色剂显色剂用量在6支比色管中，各加入2.00mL 1.0×10-3molL-1铁标准溶液1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀分别加入0.100.50，1.00，2.00 ，3.004.00mL 0.15%邻二氮菲溶液，5.0 mL NaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在光度计上用1cm比色皿，采用试剂溶液为参比溶液，测吸光度以邻二氮菲体积最佳显色剂用量工业盐酸中铁含量的测定标准曲线的制作在支50mL比色管中，分别加入0.00、0.60、0.80、1.00μg/mL铁标准溶液，再加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，2.00mL 0.15%邻二氮菲溶液和5.0 mL NaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在5nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测吸光度A。 试样测定 准确吸取工业盐酸三份，按标准曲线的操作步骤，测定其吸光度。 ★由上图分析知，最适宜波长为λ=510nm 测定显色剂用量实验数据 邻二氮菲体积(ml) 0.10 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 吸光度 0.059 0.281 0.476 0.482 0.482 0.486 ★ 由上图分析确定，显色剂邻二氮菲的用量为2.00ml时最佳。 测定适宜NaAc体积实验数据 NaAc体积 0.00 0.20 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 吸光度 0.067 0.15 0.363 0.472 0.475 0.483 0.482 0.45 ★ 由上图确定Na