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色谱分析复习题 第一章：色谱法概论 1、试述色谱分析法的产生及历史，你认为应分为几个阶段。 2、从色谱法发展历史看，你对科学的发展有何体会? 3、中国色谱法研究开创于什么时间?中国色谱学科的发展可分为几个阶段?每个阶段主要发展内容是什么? 4、现代色谱法发展水平的主要标志是什么?中国当代色谱法科学水平包括哪些方面?又有哪些色谱成就在世界处于领先地位或先进水平? 5、色谱分析法在国民经济建设中和科学研究中的作用及地位如何? 6、试述色谱法分类的依据及其分类方法。 7、简述色谱柱的种类及其特点。 8、简要叙述色谱法的分离原理及其特点。 9、简述色谱法的主要流程及其各组成部分的作用。 10、综述各种色谱法的特点及其应用。 11、简要说明气相色谱法(OLC、GSC，CGC)，高效液相色谱法 (HPlC的各类方法) 的特点及其应用范围。 12、试比较色谱法(GC、HPLC)与化学分析法、质谱分析法、红外光谱法，荧光光谱法、核磁共振波谱法、原子光谱法、电分析化学方法等之间的异同，怎样更加完善和发展色谱分析法? 第二章 色谱基本理论 1、简述色谱流出曲线及其重要意义。 2、画出色谱流出曲线，按色谱术语规定标准标出色谱基本参数的名词、定义及代表表符号。 3、试述组分在柱中的移动速率、流动相线速度（μ）及阻滞因数(Rr)的意义，并写出它们之间的关系式。 4、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加?（1）柱长增加；(2)相比率增加；(3)降低柱温；(4)流动相速度降低。 5、试写出tR‘、K’、ri,s、VR‘、Rr、tR、W、Wh/2、tM、H、n、R的定义及相互之间的关系式。 6、何谓色谱分配平衡？分配系数、容量因子、相比率及分配温线怎样量度组分在两相中的分配平衡? 7、塔板理论方程式根据哪些因素导出的?其意义是什么？ 8、试述塔板理论在解释色谱分离过程中的作用及其存在的不足。 9、综述由随机行走模型建立起来的速串理论对组分在柱中动力学过程行为的意义。 10、试述Van Deemter方程的理论根据及其各项式的含意。 11、Van Deemter方程对指导实际色谱分析工作有何作用? 第三章 填充柱气相色谱法 1、简述气相色谱仪的基本组成及举例说明。 2、根据载气流路的方式大致可分为几种形式?举例说明。 3、气相色谱仪各部件的主要作用是什么？ 4、常用载气有哪些?如何选择和净化载气? 5、气路系统漏气可能出现哪些故障?为什么? 6、固定液的涂溃方法有几种? 7、固定液与载体的配比应从哪几方面考虑? 8、评价填充柱的性能指标有哪些?填充柱与开管柱评价指标有何异同点? 9、柱与柱之间的相对评价有何意义?可通过哪些实验进行评价? 10、填充柱从发展方向上看，是否对柱的评价应有所不同? 11、常用固体吸附剂有哪些?各有何特征? 12、分子筛和碳分子筛的组成，应用有何不同? 13、为了分析苯中痕量水，应选用下列哪一种固定相?为什么?(1)硅胶，(2)分子筛，(3)高分子多孔小球，(4)氧化铝。 第四章 毛细管气相色谱法 1、简述毛细管气相色谱法的特点。 2、简述WCOT、SCOT和PLOT柱缩写词的含义及其特点。 3、简述毛细管液膜厚度的计算方法 4、为什么0.2mm细内径毛细管柱在操作时必须对试样进行分流?分流比怎样测定? 5、为什么毛细管气相色谱法采用分流进样时必须结合尾吹装置，如无尾吹操作将会出现什么问题? 6、比较毛细管气相色谱法与填充柱气相色谱法的异同。 7、在一根25m长的空心柱上分离一物质对，组分A的保留距离为95mm，组分B为120mm，半高峰宽分别为1．0mm与1．2mm，非滞留组分的保留距离为40mm，计算n、neff、R值。 第五章 1、为什么程序升温气相色谱法必须用双柱双气路?试以TCD为例说明噪声产生的原因 2、为什么程序升温气相色谱仪气路控制必须同时有稳压阀和稳流阀? 3、比较等温色潜(IGC)和程序升温气相色谱法(PTGC)的异同 4、简述TR的含义和用途。 5、为什么在PTGC中增加柱长对提高柱效和分离能力反而不利? 6、为什么在PTGC中各流出组分常呈现等峰宽的现象? 7、简述在PTGC中评价和计算柱效的方法? 8、简述有效柱温(T‘)的含义。 9、某分析工作者巳知初始温度=30℃，升温速率为3℃/min程序升温中某组分的保留时间(TR)为3．4min，求该组分的TR和T? 10、程序开温气相色谱法适用于哪些类型样品分析? 第六章 气相色谱检测器 1、灵敏度和检测限有何区别? 2、检测限和最小检知量在概念上有何不同?各受什么因素制约? 3、相同操作条件下，甲检测器的灵敏度是乙的两倍，而它的噪声也是乙的两倍，问甲检测器的最小检知量是乙的几倍? 4、载气流速对浓度型和质量型检测器的响应值影响