111215仪器分析实验报告参考.docVIP

注意！！！ 本实验报告参考仅供参考，请不要简单抄袭，否则退回重写 同学间亦不要互相抄写，内容雷同者，记零分 实验一 气相色谱定性分析 （实验报告不得直接粘贴图片数据，需自己抄写） 一、实验目的： 1.熟悉仪器和基本操作 2.练习基于色谱图的基本计算； 2.练习基于保留值和用已知物对照的的定性分析方法。 二、实验原理： （自己书写） 三、仪器和试剂 （自己书写） 四、实验步骤 （自己书写） 五、结果与数据处理 1、色谱图 （从下列图表中选择自己需要的，数据是多次实验的结果，自己选择适合自己的，不必全部使用） 图1：纯甲醇的色谱图 图2：纯乙醇的色谱图 图3：白酒的色谱图 图4：白酒的色谱图（原件供参考） 图5：白酒的数据（参考数据） 图6：白酒的色谱图（原件供参考） 图7：白酒的数据（参考数据） 2、分析 （自己书写） 六、讨论 （自己书写）  实验二 苯系物的高效液相色谱法分析 （实验报告不得直接粘贴图片数据，需自己抄写） 一、实验目的 （以下内容仅供参考，具体内容自己写） 掌握高效液相色谱仪器的构造及基本使用方法。 理解和掌握归一化法对组分含量的测定。 二、基本原理 （以下内容仅供参考，具体内容自己写） 采用非极性的十八烷基键合相为固定相和极性的甲醇-水溶液为流动相的反相色谱分离模式特别适合于同系物如苯系物的分离。苯系物具有共轭双键，但因共轭体系的大小和极性不同，因而在固定相和流动相之间的分配系数不同，导致在柱内的移动速率不同而先后流出柱子。苯系物在紫外区有明显的吸收，可以利用紫外检测器进行检测。在相同的实验条件下，将测得的未知物的保留时间与已知纯物质对照进行定性分析。 当试样中的各组分都能流出色谱柱，并在色谱图上显示色谱峰时，可用归一化法定量分析。 设试样中有n个组分，各个组分的质量分别为m1,m2,……..mn，其中组分i的质量分数wi可按下式计算： wi= mi/m×100%= mi/m1+m2+…+mn×100%=Aifi/ A1f1+ A2f2+…Anfn×100% fi为质量校正因子，得质量分数，Ai为峰高（峰面积）。 若个组分的f值相同，例如同系物中沸点接近的各组分，上式可简化为： wi= mi/m×100%= mi/m1+m2+…+mn×100%=Ai/ A1+ A2+…An×100% 三、仪器及试剂 （以下内容仅供参考，具体内容自己写） 高效液相色谱仪（配紫外检测器，检测波长254nm） 超声波清洗机 25μL平头微量注射器 苯、甲苯、联苯 流动相的体积配比为：甲醇：水=80：20 四、实验步骤： （以下内容仅供参考，具体内容自己写） 1. 打开输液泵电源，仪器自检。 2. 从输液泵显示屏输入流动相流速，启动泵。 打开紫外检测器电源及氘灯。 打开色谱工作站及采集器电源，建立方法。 用流动相冲洗色谱柱，察看基线，基线稳定进样。 实验完成后按顺序关机。 五、结果与数据处理 （从下列图表中选择自己需要的，数据是多次实验的结果，自己选择适合自己的，不必全部使用） （具体内容自己写） 六、讨论 （具体内容自己写）  实验三 红外分光光度法测定苯甲酸和聚苯乙烯 一、实验目的 （以下内容仅供参考，具体内容自己写） 1、掌握红外光区分析时固态试样的制备方法。 2、了解如何从红外光谱图中识别基团以及如何从这些基团确定未知化合物的主要结构。 3、了解Perkin-Elmer 红外光谱仪的操作规程及使用。 二、红外光谱定性分析原理 （具体内容自己写） 三、红外光谱仪操作规程 （以下内容仅供参考，具体内容自己写） 1． ?? 打开电源→开主机→开计算机→打开Spectrum 2．制样（KBr压片法） ?? 取100毫克左右干燥的KBr（市售分析纯KBr可满足一般红外分析要求），1毫克左右样品在玛瑙研钵中混合研磨，使平均颗粒尺寸为2um左右。试样与KBr的比例与试样的结构有关。对于具有强极性官能团的物质样品与KBr的比例可达1：600，对于极性小的样品KBr的比例可减少。 3． 四、实验内容 （以下内容仅供参考，具体内容自己写） 1、苯甲酸红外光谱测定（KBr压片） 2、塑料薄膜的红外光谱 五、结果分析 （图可使用，以下文字内容仅供参考，具体内容自己写） 1. 苯甲酸的红外光谱图 （该图需要自己修整或重画，使美观） 苯甲酸的各峰请对照书上的表10-3自行分析  2. 塑料薄膜的红外光谱图（聚氯乙烯） 分析： 波数为2925处吸收峰为CH2反对称伸缩振动引起的 波数为2846处吸收峰为CH2 对称伸缩振动引起的 波数为1464处吸收峰为C-C单键的骨架振动引起的 波数为716处吸收峰为（CH2）n 4面内摇摆振动引起的 （以下内容仅供参