五氯苯酚离子选择电极的研制.pdfVIP

第9番第4期 (1990) 势析测试通报 五氯苯酚离子选择电极的研制 高芷芳 周 黎 吴庭明。 (中国科学院上海有机化学研究所 ) 摘 耍 本文报道 阻三良基十二烷基铵与五氯苯酚离子缔台物为龟极活性物翩备的PVC膜五氯苯酚 离 子选择电极。该电极具有Nernst响应范围宽2×10eMil×10一M‘，灵敏度 高．斜率吾为60，检 测下限低5×lO-OM，选择较好、响应时间短等特点、且电扳连续工作电势读数稳定性好等优点。 适用于 自动监测及 电位请定分析。 美蕾词．五氯苯酚离子选择 电扳。 五氯苯~ PCP3及其钠 盐已在工农业生产中广泛应用。农业上不仅瑁做除草剂还用来消 灭l丑野中有害小动物 ”【，工业上用于术材防腐剂、皮革加工和涂料制造中防霉剂等 。同时 PCP是一种有毒化学物 ，因此测定其含量在有关产 品制造、环境监测，劳动防护诸方面均 有现实意义。 文献上报道的PCP分析方法很多 “ 但上述各法所用仪器 昂贵。操作要求亦高而不便 推广。 离子选择电极法具有设备价廉、操作简便适于班场及连续 自动监测等特点。故本文报道 应用三庚基十二烷基季铵与五氯苯酚构成离子缔台物制得的PVC膜PCP电极性能。捌分述如 下 实 验 一 主要仪器厦试剂 仪器：SL-1数字式离子计，苏州标准局实验工厂，232型甘汞电极；上海电光器件厂 231型玻璃电极：同上 ，磁力搅拌器：中科院上海有机所。 试剂：五氯苯酚：cp．上海试剂一厂}PVC粉 上海天原化工厂，三庚基十=烷基碘亿 铵 ；本所 ，去离子水 本所，余市售A，R级试剂 =、电极活性物崩备 1．五氯苯酚钠 的制备：称一定量五氯苯酚片状物溶于A、R无水 乙醇中，滤除不溶物，往 透明滤液中谪加4N氢氧化铺至溶液中pH≥8，在承裕上加热减压抽除溶剂，褥一白色橱束状 即五氯苯酚钠。 2．季铵转型，将200rag三庚基十=烷基碘化铵溶于苯中，将此溶液倒入分液漏斗内分三 次加入超过化学计量的0．IM 五氯苯酚钠水溶液充分振荡萃取。最后将含萃合物有机相经水 洗、干燥、减压抽除溶剂。所得腊状物即 (c巩 )。N Cl：H2 ·C。CIO一的离子缔台物一电极 活性物。 上冉化工专科学柱^^壤毕业生 ee 舟拼澍试通报 第9卷第4期 (1996) 三、电极制备与性能测试 1．电极膜制各：取6份上述方法制得的电极活性物，30份PVC粉和65份邻苯二甲酸二异 辛酯在烧杯 中加入适量无水器氢呋哺，搅拌、令其成透 明液．将该液倾于平底杯 中，俟 自发 蒸发得一均匀透 明弹性膜。 2．组合电极：用圆形冲刀切下上述PVC膜一小片，甩5％PVC四氢呋喃液粘贴于 电极体 底部，4小时后将新制得的 ng—ngci内参 比电极和 1×10 M 氯化钠 液装 入 电极 体 内。用 1×10I3M 五氯苯酚钠液活化3～4小时，再用蒸馏水洗净至一稳定电位值即可使 用。 3．性能测试 电池组成： Ag~AgC1l1×10 MNaC1l电极膜 试液 ll饱和KC1l}一HC1 五氯苯酚 电极 饱和甘汞 电极 四、电报性能涌试结果 1．电极线性响应范围及检测限： 固1 五氯苯珊ll子避择电取龟势响应曲墁 从图1可知：应用三庚基十二烷基季缓与PCP离子缔合物制得电极Nernst响应 范 围为 2．0×10I5M～1×10 M，检测下限5．0x1O M。依线性回归法求得斜率为60．0。 2．电极的选择性： 用固定干扰法 ，固定干扰离子浓度为1．O×10 MN得在五氯苯酚电极分析应用中可能 共存的阴离子选择性系数K ，结果见表1。 3．电极适用的pH范围： 固定五氯苯酚钠溶液活度为1．0×10～M，调节溶液酸碱度，