固相微萃取搅拌棒的制备及应用初探(开题报告).docVIP

大学本科毕业设计(论文) 开 题 报 告 题 目 固相微萃取搅拌棒的制备及应用初探固相微萃取技术(solid phase microextraction， SPME)-phase extraction，SPE)技术的基础上发展起来的一项新的样品预处理技术。它集样品的吸附、浓缩、解吸、进样于一体，几乎不产生二次污染。利用被测组分在样品基体和固定相涂层中分配系数的不同，来完成对被测组分的吸附此技术自提出至今已经发展了几种形式：纤维针式固相微萃取(Fiber SPME)、管内固相微萃取 (Intube SPME) 和搅拌棒吸附萃取 (stir bar sorptive extraction, SBSE)。其中Fiber SPME技术早在1993年由美国 Supelco公司推出商品化装置，SBSE也在1999年由德国Gerstel公司商品化固相微萃取搅拌棒技术（SBSE）Huang Xiaojia 等首次制备成功，并得到了较好的吸附效果。 整体式材料作为萃取相应用于SBSE中，已由厦门大学Huang Xiaojia 等首次制备成功，并得到了较好的吸附效果。随后整体式材料应用于SBSE的报道相继出现，并出现了应用于管内固相微萃取的报道，证明其作为萃取材料应用于SBSE优于其他材料。 研究的基本内容与拟解决的主要问题： 研究的基本内容： （1）熟悉固相微萃取的基本原理，了解其制备和使用环氧树脂聚乙二醇致孔剂放热，反应速率慢逐步聚合优化制备条件探索其在目标分析物的萃取-解析中的可行性；）将应用在的分离富集，电感耦合等离子体-原子发射光谱仪（ICP-AES）-二乙基三胺整体柱，详细考察单体/固化剂比例对制备整体柱的热变形温度的影响；在确定单体/固化剂比例前提下，改变聚合物混合液中聚乙二醇的含量，确定聚乙二醇含量对整体柱孔径的影响；通过ICP-AES测定整体柱对Cu2+吸附能力；用扫描电镜观察整体柱的孔隙形态。 研究的方法与技术路线： 制备的整体柱在去离子水中浸泡过夜。 金属离子标准溶液稀释适当倍数 , 调节pH, 控制流速通过整体柱 , 流出液经低温蒸发浓缩后用原子吸收光谱测定其离子浓度 , 由此可以计算出待分析离子在整体柱上的吸附量。吸附了离子的搅拌棒用HNO3在一定流速下解析 ,洗脱液中离子浓度用滴定或原子吸收测定。测试搅拌棒的性能。 研究的总体安排与进度： 2009.10-2009.12，阅读文献，，撰写开题报告2010.01-2010.04，系统进行实验，优化实验条件2010.05-2010.06，总结实验结果，撰写毕业论文，答辩胡国栋. 固相微萃取技术的进展及其在食品分析中应用的现状. 色谱，2009，1（27）：1-8. 刘文民，王涵文，关亚风. 溶胶凝胶法制备固相微萃取搅拌棒. 分析化学 ( FENXIHUAXUE) 研究报告，2005，1（33）：45-49. 高会云，何娟，刘德仓，康长安，杨柳. 固相微萃取萃取头的研究进展. 分析仪器，2007（2）：1-5. 刘文民，徐媛，观文娜，关亚风. 固相微萃取新技术——固态吸附搅拌棒. China academic journal electronic publishing house, 2005:51-52. [5]Wenmin Liu, Hanwen Wang, Yafeng Guan. Preparation of stir bars for sorptive extraction using sol–gel technology[J]. Journal of Chromatography A, 2004 (1045) :15–22 [6]Sui Wang, Ruifeng Zhang. Column preconcentration of lead in aqueous solution with macroporous epoxy resin-based polymer monolithic matrix[J]. Analytica Chimica Acta 575 (2006) 166–171. [7]Chemwangsui.环氧树脂整体柱的制备和应用/viewdiary.html. [8]侯琳熙 , 郭智勇 , 王 邃. 铜离子印迹环氧树脂基整体柱的制备及性能. 光谱学与光 谱分析，2008，10（28）：2446-2449. 刘春红. 固相微萃取技术及其在国内食品领域中的应用. 生命科学仪器，2009，8：23-28. 马继平， 王涵文 ，关亚风. 固相微萃取新技术. 色谱，2002，20（1）：16-20. 黄健祥, 胡玉玲, 李攻科. 选择性固相微萃取涂层的研究进展. 分析科学学报,2008,24(1):97-102. 许志