反应型阻燃剂四溴对苯二甲醇的合成.pdfVIP

维普资讯 2001年 1月 精 细 石 油 化 工 SPECIAIJ1TYPETROCHEMIC 第 l期 反应型阻燃剂四溴对苯二 甲醇的合成 汪海 波 (南京化工大学应用化学系，~10009) 以对二甲苯为原料，经过路易斯酸无水三氯化铝催化的苯环的滇代，倒链光溴代，酯化和水解 ，台成了四 溴对苯二甲醇 通过质谱 (Mls)和元素分析确认了其结构。考察了反应温度对苯环上溴代产物收率和色泽的影 响 及溴素漓加速度对侧链光滇代产物收率 的影响 美键词 ：阻燃剂 四溴对苯二甲醇 合成 阻燃剂是一类含卤素、氨、磷、锑等 阻燃元素 化钾 ，CP，上海化学试剂三厂。 的化合物 ，根据使用方法 的不同可分为反应型与 2 实 验 添加型两类。反应型阻燃剂具有能与其他单体反 2．1 四澳对二甲苯的台成 应而把阻燃剂键合到聚合物分子内的功能基 ，如 在 250mL四口烧瓶中，加入 64g溴素 (经浓 乙烯基、羧基、羟基 。而添加型阻燃剂则 以物理 硫酸干燥过)，1g无水三氯化铝 ，在冰浴 中冷却 混合方式加于高分子材料中，会带来很多缺点。首 至 5C，搅拌 ，滴加对二甲苯 20mL(0．16mo1)， 先是阻燃剂易流失，阻燃剂与高聚物的相容性难 大约 1．5h加完，滴加过程中反应温度低于 5℃。 解决 ，再者是以混合方式加入则会对材料的性能 滴加完毕，反应至无溴化氢产生为止。用水浴蒸出 溴，通氨气将溴赶尽，加入 甲醇，冷却，过滤，得 64 产生很大影响。而反应型则 由于解决了阻燃剂易 g黄色 固体 ，产率94．8 。在甲苯中重结晶、脱色 ， 流失、相容性差等问题 ，使材料具有较好 的均一 得白色固体，熔点 252～255C。 性 ，而得到广泛的关注。四溴对苯二 甲醇是具有双 2．2 四澳对苯二甲基澳的台成 羟基官能团的卤系反应型阻燃剂，其合成方法如 在装有机械搅拌、回流冷凝管和恒压滴液漏 下 2～ 。 斗 的四口烧瓶中，加入 38g(0．09mo1)四溴对二 CH CH?lit 、 甲苯、520mL四氯化碳，通氮气，加热溶解直至回 、 Br2 』 面 詈：：离：—CH3C—OONa 流，启动500W 高压汞灯，滴加 lOmL(0．2mo1) CH CH2BT 溴和 50mL四氯化碳的混合溶液，滴加速度保持 CH2OOCCH】 C OH 回流液为浅红色 ，滴加完毕 ，在光照下回流反应 6 蜜 害 KO—H h，冷却至 Q～5℃，过滤，用冷的四氯化碳洗至滤