氯离子选择性电极法测定水中氯化物.pdfVIP

维普资讯 一 ； ／ ／ 罱，5_ 苷+生东 ；jc＼ 。 氯离子选择性电极法测定水中氯化物 张 雁 X92．2 一 、 概迷 ： 人干燥 器 中冷却，称取冷却后的氯化钠 32．9692g于 目前测定水和废水中氯化物常见的方法有 ①硝 lOOmL小烧杯 中，加入少量水溶解，转入 IO00nf1．,容量 酸银滴定法I②硝酸汞滴定法 @ 电位滴定法 ④离子 瓶中，用水稀释至捌度 ，此溶液每mL含氯离子20mg， 色谱法 。④法和②法所需仪器设备简单，在许多方面可 运级稀释配倒成氯离子谁度为座机电话号码，20，2mg／L的 以任意选用 ，但只适用于较清洁的水样 ④法瞻同时快 氯离子标准溶液 速灵敏地测定包括氯化物在 内的多种离子 ，但需要 昂 2．总离子强度调节缓冲灌 简称TISAB 即含 5％ 贵的仪器 。①法如用于氯化物含量高 的水分析时 ，需消 硝酸钾的HAC-NaAC溶液 pH一4．0 ，称取醋酸钠 耗大量的AgNOs试剂 @法 易造成对环境的汞污染 32g溶于适量水 中，加无水冰醋酸 36 120mL， ③法也需要消耗一定量的AgNOa试捌 @法必须具备 KNOa5 ．用水稀释至 1000mL 仪器 ．鉴于以上原因，根据我油 田寨输站采油污水 ，炼 3．pH调节灌 油污水氯化物含量高的特点，选用氯离子电极法测定 ①10 HNOl AR 水中氯化物 ，井用谈方法对油田区域内的地面水、工业 ②10 NaOH AR 废水的适应性进行了实验。实践表明一此法准礴性和糖 ③O．2HAC—NaAC缓冲灌 pH一4．0 密性均能满足要求，且预处理简单、测定范围广、快速 、 ④H2O： 30 AR 成本低 。 ~AgC1粉末 AR 二 、原理 四、分析步骤 以A 卜AgIs混晶膜电极为指汞 电极，饱和甘汞 1．按仪器使用说明书安装好酸度计，氯离子选择 电极为参 比电撮 ，当待测溶液 中含有氯离子时，就会在 电掇和饱和甘汞电极 电极上产生 电位响应 。 2．电极的预处理 t新 电极或用后长期未用的电极 ， 当控倒水样中总离子强度为定值时，电池的电动 使 用 前需活化 1h，经 常使用 的 电极 ．使 用 前活化 势随待测溶液中氯离子的响应符合能斯特定律 ： 30rain，用水清洗电极至电极功能常数 一般低于一 E—E-~ logCCI一]在一定范围内电位与氯离子浓 260mV即可 度的对教成直线关系，通过电位的测定可 确定溶液 3．绘制标准 曲拽 中氯离子含量。 ④琅 2，2O，200，2000rag／L的氯离子标准溶液 本方法适用于测定氯离子音量 5～8000mg／L的 10mL于S0 L烧杯 中，加TISAB10mL锟匀，再加入 承样 0．1g氯化银橱束 。 三 、主鼻仪蓝度试剂 @将电极插入待测溶液中，启动 电磁搅拌器 ，搅拌 仪器 ：1．氯离子选择性 电极PCL·I型上海 电光器 l~2min，电位穗定后读取 mV值 ，每次测之前 ，用承 件厂 清冼 电概．并用滤纸吸干 。 2．PHS-Z型酸度计，上海第二分析仪 @在半对救坐标纸上，绘倒E-LgCCI一]曲线，或 器 厂 用计算器 具有统计功能 回归 y—A+ [X Ig 3．电磁加热搅拌器 78—1型上海仪表 Cl一 ]方程 电机厂 ④样品测定：取水样 或经处理水样 10mL姗TI 4．217双灌甘汞 电撮 江苏豢县无线 SABIOmL混合均匀一按绘制标准 曲线的步骤 ，测定 电 电厂 位值 ，查标准 曲线或计算 ，即可确定溶液 中氯离子古 试剂 ：1．氯离子标准溶液 ．将氯化物 AR 置于 量。 干净的瓷坩埚 中，在 500～6ooC温度下妁烧 30min，放 五、试验部分 一 30 一 维普资讯 一 质量控制 S 20．648 S 18．8l8 1．空 白试验 F 20．648／18．818 1．097 测定结果见表 1，由表 1得知，所有空白试验值均 给定 口 0-05 Fo ¨， 7．15 小于方法规定的检测下限 5ppm ．故空白值合格。 F 1．097 F。 5，5 7．15故本实验室与外 囊 1 配标样实验室为等精度 电 位 值 结 果 3 外标样测定值与保证值显著性差异检验 序号 --mV —mV l ppm X2 ppm 翔断法 l 231 231 2 9 2．9 保 证 值 范 围I202．0士3．0ppm 即 199．0～ 205．0ppm 2 229 235 2 2．5 测定值 z200．1ppm落在 95％置信区闻内，即在 3 226 224 3．6 4 0 保证值范围内．合格 。 4 227 229 3．5 3．2 4 自配标样合格检验 5 225 228 3．8