液相色谱_质谱法对饮用水中六价铬的测定.pdfVIP

第 28卷 第 12 期 分析测试学报 Vol28 No12 2009 年 12 月 FENX I CESH I XU EBAO Jou rnal of In strum ental Analysis 1468～1470 液相色谱 - 质谱法对饮用水中六价铬的测定 王 　骏 , 胡 　梅 , 张 　卉 , 张喜琦 , 玄国东 , 祝建华 山东省产品质量监督检验研究院 , 山东 　济南 　250 100 摘 　要 : 建立了液相色谱分离 、电喷雾质谱测定饮用水中六价铬的方法 。水样经微孔滤膜过滤后直接进样 , 以乙腈 - 15 mmo l/L 四丁基氢氧化铵水溶液为流动相 , X terraTM M S C18色谱柱分离六价铬 , 使用单四极杆质 谱 , 选择离子模式检测 , 监测离子为 m / z 118、117、10 1、85, 其中 117 为定量离子 。Cr Ⅵ 的线性范围为 μ μ μ 10～1000 g/L , 方法定量下限为 1 g/L 。在空白水样中分别添加 10、20、100 g/L 的六价铬 , 测得平 均回收率 n 5 依次为 9 1% 、94% 、97% , 相对标准偏差分别为 12 2% 、74 % 、35% 。测定了 42 个饮用 μ 水样品 , 其中 17批检出六价铬 , 检出量为 12～154 g/L 。 关键词 : 六价铬 ; 饮用水 ; 液相色谱 - 质谱 中图分类号 : O65763　　文献标识码 : A 　　文章编号 : 1004 - 4957 2009 12 - 1468 - 03 doi: 103969 / jissn1004 - 座机电话号码12 025 D eterm ination of H exavalent Chrom ium in D rink ing W ater by H igh Perform ance L iqu id Chrom atograp hy - M a ss Sp ectrom etry WAN G Jun , HU M ei, ZHAN G Hu i, ZHAN G X iqi, XUAN Guodong, ZHU J ianhua Shandong Provincial In stitu te of Product Quality In sp ection and Techn ical R e search, J inan　250100, Ch ina A b stra c t: A m ethod for the determ ination of hexavalen t ch rom ium in drink ing water by h igh p erform ance liqu id chrom atograp hy - electron - sp ray m a ss sp ectrom etry wa s e stab lished. Samp le wa s filtra μ ted by a 045 m m icropore filter before injection. The sep aration of Cr Ⅵ wa s p erform ed on a TM X terra M S C18 co lum n u sing aceton itrile - 15 mmo l/L tetrabu tyl ammon ium hydroxide so lu tion a s mob ile p ha se, and the detection of Cr Ⅵ wa s carried ou t under selected ion mon itoring SMI mode w ith mon itoring ion s of m / z 118, 117 , 10 1, 85 and quan tative ion of 117. The calib ration μ μ cu rve of Cr Ⅵ wa s linear in the range of 10 - 1000 g/L w ith a quan titation lim it of 1 g/L. The avarge recoverie s n 5 of Cr Ⅵ from b lank samp le s sp iked w ith three levels of 10 , 2 0 , μ 100 g/L were 9 1% , 94 % , 97