碘的测定通常采用分光光度法和离子选择性电极法.pdfVIP

GB/T 5413.23—1997 前 言 碘的测定通常采用分光光度法和离子选择性电极法，但对于婴幼儿配方食品 和乳粉这样成分复杂，有机质含量高的食品中碘的测定，其灵敏度却不够理想。 本标准采用的气相色谱法是在参考了大量国内外文献的基础上，根据婴幼儿配方 食品和乳粉的特点，经过反复实验、验证而确定的，具有操作简便、快速、灵敏 度高的特点。 本系列标准从实施之日起，代替 GB 5413—1985。 本标准由中国轻工总会提出。 本标准由全国乳品标准化中心归口。 本标准负责起草单位：国家乳制品质量监督检验中心。 本标准参加起草单位：卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、 哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢（中国）投资服务有限公司。 本标准主要起草人：杨君、王芸、杨金宝。 中华人民共和国国家标准 婴幼儿配方食品和乳粉 碘的测定 Milk powder and formula foods for infant and young children -Determination of iodine content GB/T 5413.23—1997 1 范围 本标准规定了用气相色谱法测定碘的方法。 本标准适用于婴幼儿配方食品和乳粉中碘的测定。 2 方法提要 把样品中的碘衍生成容易气化的衍生物后，经气相色谱分离，电子捕获检测 器定量测定样品中碘的含量。 3 试剂 所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验用水，如未注明其他要求， 均指三级水。 3．1 高峰氏淀粉酶（Taka-Diastase）。 3．2 碘化钾：光谱纯。 3．3 亚铁氰化钾：c[K Fe(CN) ·3H O]为 109g/L。称取 109g 亚铁氰化钾，用 4 6 2 蒸馏水定容于 1000mL 容量瓶中。 3．4 乙酸锌：c(ZnAc)为 219g/L。称取 219g 乙酸锌，用蒸馏水定容于 1000mL 容量瓶中。 国家技术监督局国家技术监督局 1997—05—281997—05—28 批准 批准 1998—09—011998—09—01 实施 实施 GB/T 5413.23—1997 3．5 浓硫酸。 3．6 甲乙酮：色谱纯。 3．7 双氧水：体积分数为 3.5%。 3．8 正己烷：色谱纯。 3．9 无水硫酸钠。 3．10 标准溶液 3．10．1 碘化钾标准贮备液：浓度为 1mg/mL。 准确称取 131mg 碘化钾，用蒸馏水溶解并定容至 100mL，冷藏保存。 3．10．2 标准中间液： 取10mL标准贮备液，定容至100mL，其浓度为 100μg/mL；再取 10mL前述 标准中间液，定容至 100mL，其浓度为 10μg/mL。 3．10．3 碘化钾标准工作液：浓度为 2μg/mL。 取浓度为 10μg/mL 的标准中间液 10mL，定容至 50mL。 4 仪器 常用实验室仪器及： 4．1 分液漏斗：100mL。 4．2 容量瓶：50mL。 4．3 气相色谱仪。 4．4 电子捕获检测器。 4．5 色谱柱：2m，3%OV-101 100～200 目，长 2m 的不锈钢柱，或同等性能的 柱子。 5 操作步骤 5．1 样品处理 5．1．1 含淀粉的样品 准确称取样品 5g 于三角瓶中，放入 50mL 容量瓶中，加入 0.5g 高峰氏淀粉 酶（3.1），再加入 30mL45～50℃的蒸馏水，混合均匀后，用氮气排除瓶中空气， 盖上瓶盖，置 45℃烘箱内 30min