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光谱分析4.ppt
五、灵敏度和检出限 灵敏度(sensitivity;S) IUPAC规定:分析标准函数 x =?(C)的一次导数,用S = dx/dC表示。 灵敏度:校正曲线A=f(C)的斜率。 S=dA/dC 表示:被测元素浓度或含量改变一个单位时吸 收值的变化量 灵敏度和检出限 特征浓度,特征含量:能产生1%光吸收或0.0044吸光度(99%的透光度)所需要的被测元素的浓度(?g/ml)或重量(g or?g)。具体计算公式祥见讲义。 计算公式: =(?g/ml/1%) =(g或?g/ 1%) 浓度单位 相对灵敏度 火焰原子吸收法 重量单位 绝对灵敏度 石墨炉原子吸收法 检出限(detection limit,D) 能以适当的置信度被检出的元素的最小浓度。一般定义为:以给出信号为空白溶液信号的标准偏差( ? )的3倍时所对应的待测元素浓度或待测元素量。 DC= CX?3? (?g/ml) A Dm= mX3 ? = C X?V ? 3? (g 或?g) A A ?:至少10次连续测量空白值的标准偏差 第三节 原子吸收分光光度计 见P268页 图13-4原子吸收分光光度计示意图 四部分:光源、原子化器、单色器、检测系统与普通的紫外可见分光光度计的结构基本上相同。 一、仪器的主要部件(一)光源 光源:功能 发射被测元素基态原子所吸收的 特征共振辐射。 基本要求:谱线窄、强度大、稳定性好、使用寿命长(一般500~1000hr)、光谱纯度高(没其它谱线非分析线干扰)。 空心阴极灯(HCL);多元素空心阴极灯 1、空心阴极灯(HCL)锐线光源 结构见P268图13-5 HCL:空腔形阴极:被测元素,内径2mm 钨制阳极 放电原理:一种特殊辉光放电装置 两极加200~500伏电压 阴极e 加速 阳极 与载气的原子碰撞,使之电离 荷正电的载气离子轰击阴极表面 阴极材料的原子从晶格中溅射出来 该原子再与电子、原子、离子碰撞而被激发 发出被测元素特征的共振线 同时有载气的谱线产生。 空心阴极灯放电的光谱特性 取决于阴极材料的性质、载气的种类和压力、供电方式、放电电流。 阴极材料 决定 共振线的波长 载气的电离电位 决定 发射共振线的效率、发射线的性质 Ne,Ar作载气 阴极材料发射的谱线主要是原子线 HCL:优点:实用的锐线光源 缺点:测一种元素换一个灯 2.多元素空心阴极灯 阴极内含两个或多个不同元素 辐射 两种、多种元素的共振线 同时测几种元素 缺点:辐射强度、灵敏度、寿命不如单元素灯,组合越多,光谱特性越差,谱线干扰也大。 (二)原子化器 试样 基态原子 原子化过程:被测元素由试样中转入气相,并解离为基态原子的过程。 原子化过程 M*(激发态原子) 吸收 MX(试样) 蒸发 MX(气态)原子化 M(基态原子)+ X(气态) 电离 M+(离子)+ e 原子化过程 实现原子化的 方法:火焰原子化法;非火焰原子化法 1.火焰原子化法
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