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一、名词解释 紫 外：是一种电子吸收光谱，它测量的是分子中电子从基态向激发态跃迁的能量和概率。 红 外：当一束连续波长的红外光照射到样品时，产生共振，分子在振动、转动过程中偶极矩发生变化，吸收特定波长红外光，跃迁到高的振动或转动能级，使透过或反射出的红外光波长不连续，从而形成吸收谱带，叫红外吸收光谱。 核 磁：自旋量子数不为零的原子核在静磁场的作用下发生塞曼裂分产生的不同能级，在垂直于静磁场方向的射频场作用下发生的共振跃迁现象。 质 谱：气态分子受一定能量的电子流冲击后，失去一个电子而成为带正电荷的离子M+·，叫分子离子。分子离子继续裂解成不同的正离子。这些阳离子在电场和磁场的综合作用下，按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z，质荷比)大小依次排列成谱被记录下来，称为质谱。 发色团：也称生色团，是指在一个分子中产生紫外，吸收带的基团，一般为带有π电子的基团。有机化合物中常见的生色团有：羰基、硝基、双键、三键以及芳环等。 助色团：有些基团，本身不是发色团，但当它们与发色团相连时，可以使含有发色团的有机物的颜色加深，这类基团称为助色团。 红 移：也称向长波移动，当有机物的结构发生变化（如取代基的变更）或受到溶剂效应的影响时，其吸收带的最大吸收波长向长波方向移动的效应。 蓝 移：也称向短波移动，与红移相反的效应，即由于某些因素的影响使得吸收带的最大吸收波长向短波方向移动的效应。 增色效应：或称浓色效应，使吸收带的吸收强度增加的效应。 减色效应：或称浅色效应，使吸收带的吸收强度减小的效应。 基频峰：分子吸收红外辐射后，由基态振动能级（υ＝0 ）跃迁至第一激发态（υ ＝1 ）时所产生的吸收峰。即△υ=1所产生的吸收峰。 倍频峰：由基态向第二、三….振动激发态的跃迁（(V=±2、± 3.）； 分辨率：即表示仪器分开两个相邻质量离子的能力，通常用R表示。 基准峰： 二、简答题 1、影响紫外吸收波长的因素 （1）共轭体系：共轭体系的形成使紫外光谱的吸收红移，而且共轭体系越长，红移越明显，同时，随着吸收的红移，吸收强度也增大。 （2）助色团的影响：助色团不仅能使生色团吸收带的最大吸收波长λmax发生移动，并且可以增加其吸收强度。 （3）立体效应 ：立体效应是指因空间位阻、顺反异构、构象、跨环共轭等影响因素导致吸收光谱的红移或蓝移，立体效应常常伴随增色或减色效应。 （4）溶剂效应 （5）pH对紫外光谱的影响 2、计算最大吸收波长 3、产生红外光谱的条件 （1）辐射光子的能量应与分子振动跃迁所需能量相等。 （2）辐射与物质之间必须有耦合作用 4、红外光谱样品处理技术 红外光谱法对试样的要求： （1）试样应为“纯物质”（98%），通常在分析前，样品需要纯化；多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断 （2）试样不含有水（水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗）； （3）试样浓度或厚度应适当，以使吸收峰的透射比处于10%~90%范围内。 气体样品：气体样品的测定可使用窗板间隔为2.5-10cm的大容量气体池。 液体样品：液膜法、溶液法、薄膜法 固体样品：压片法、糊状法、薄膜法 不易制样的固体样品可以通过红外反射光谱法获得红外特征吸收信息。 5、核磁样品制备要求 样品纯度：对于生物样品，纯度要达到99.5%；对于普通核磁样品，纯度要求不低于95%。 6、核磁与其他波谱技术的差异 （1）无损检测 （2）信息量丰富 （3）研究动态过程 （4）可研究的体系多、研究方法灵活多样 （5）灵敏度低 （6）核磁共振谱仪昂贵 （7）核磁共振谱仪运行、维护、管理成本较高 （8）实验周期长、谱图解析较为复杂 7、核磁重要观测参数 （1）化学位移 （2）耦合常数 （3）横向弛豫时间 （4）纵向弛豫时间 （5）自扩散系数 8、常用于核磁观测的核 1H、2H、13C、14N、15N、17O、19F、23Na、Si、31P、113cd 9、氢谱、碳谱能提供什么信息 10、核磁实验常用试剂 一般选择合适的氘代试剂，额外还有DMSO、丙酮、甲醇、四氯化碳等。 11、核磁能测什么，有什么作用 12、常用的NMR实验 常见的同核二维实验：COSY、NOESY、TOCSY、ROESY 13、常见的离子源及其原理和优缺点 （1）电子轰击离子源EI 原理：在70ev能量的电子轰击下，如果电子的能量大于样品分子的电离能，有机物分了可以失去一个电子成为离子。并可以继续发生键的断裂形成“碎片”离子。 优点：电离效率高,灵敏度高；应用最广，标准质谱图基本都是采用EI源得到的；稳定，操作方便，电子流强度可精密控制；结构简单，控温方便； 缺点：当样品分子量较大或稳定性差时