一种纳米材料制备方法的介绍：气相-转移-氧化-沉积法.pdfVIP

东 莞 理 工 学 院 学 报 第 18卷第5期 JOURNALOFDONGGUAN UNIVERSITYOFTECHNOLOGY V01．18No．5 2011年 1O月 0ct． 20ll 一 种纳米材料制备方法的介绍 ： 气相 一转移 一氧化 一沉积法 邱永福 兰善红 范洪波 (东莞理工学院 化学与环境工程学院，广东东莞 523808) 摘要：详细回顾并介绍气相一转移一氧化一沉积法的实验方法。其 中详细介绍 了实验装置、实验过程、实验 条件的选择及产物生长的机理，并以 一和p—Bi：O，纳米线的制备为例，对实验条件，例如，氮气气流、样品 收集区域、氧气进气位置与方式、蒸发温度和反应时间等进行系统的回顾。 关键词：纳米材料 ；气相一转移一氧化一沉积法；综述 中图分类号：0649 文献标识码：A 文章编号：1009—0312 (2011)05—0018—06 纳米结构材料，特别是半导体纳米线近年来引起人们很大的关注 ¨j。一维纳米材料的制备方法很 多，其中物理气相沉积法是最常用的一种方法 J。这种方法对制备氧化物纳米材料来说，需要很高的 蒸发温度 (1000℃)和很高的沉积温度 (800oC)，因此利用物理气相沉积法制备氧化物纳米材料 需要较大的能源损耗 。本文介绍了一种改 良的用于制备氧化物纳米材料的物理气相沉积方法，即气相 一 转移一氧化一沉积法。该方法利用金属为蒸发源，因为金属一般比金属氧化物具有较低的蒸发温度，所 以实验过程中蒸发温度大大地降低。进一步，蒸发生成的金属蒸汽被惰性气体如氮气转移至较低温度 ， 并与通人的氧气反应生成氧化物，同时沉积出来，因而产品的沉积温度也大大降低了。利用该方法，我 们成功地制备出了 一和 p—Bi：O。纳米线 J。本文我们以 一和p—Bi：O。纳米线的制备为例，详细的回顾 并介绍该方法的实验装置、实验过程、实验条件的选择及产物生长的机理 。 1 实验部分 1．1 实验装置的介绍及实验条件 气相 一转移 一氧化 一沉积法合成装置的示意图如图1所示，该装置 由一根水平放置的长 120cm及 管径 10cm的管式炉 ，配有一支出气和两支进气的石英管 (该石英管长 100cm，管径 5cm)和一套气 体流量控制系统组成 。氧化铋纳米线的合成方法如下：1．5克金属铋粉末 (Aldrich，100mesh，99％) 作为金属源放置在石英片上并放置的石英管里，然后在管式炉的高温区加热。一片铝箔纸放置在石英管 的开 口端收集样品。为了清除系统的空气，石英管里利用高纯的氮气 (99．995％，600sccm)排气 40min。然后氮气保持每分钟600mL (600SCCln)的流量，同时管式炉 以30oC／min的升温速率升温至 800℃。氧气以脉冲或者连续方式加入到石英管的300％温度区。实验保持 8h，然后在氮气气氛下 (100sccm) 自然冷却至室温。实验结束后，铝箔纸上可以收集到淡黄色的样品，然后对样品进行表征。 对材料形貌进行表征的仪器有：扫描电镜 (SEM)和电子透镜 (TEM)。形貌表征的仪器是 JEOL 6700电子扫描电镜，实验的加速 电压是5kV。电子透镜分析时，纳米线在超声作用下均匀分散在乙醇 溶液里，然后把分散液滴在碳膜铜网上；电子透镜使用的仪器是 JEOL2010F和 JEOL2010，运行的电 压是200kV 收稿 日期：201l—O7—08 基金项 目：广东省 自然科学基金 (104511700¨03004l86)；东莞理工学院 自然科学青年基金 (2m0ZQ12)。 作者简介：邱永福 (1979一)，男，福建漳州人，讲师，博士，主要从事无机功能纳米材料研究。 第5期 邱永福 ，等：一种纳米材料制备方法的介绍 ：气相一转移一氧化一沉积法 23