乙酸丁酯萃取—火焰原子吸收光谱法测定矿石中痕量金.pdfVIP

冶金分析 ，2011，31(3)：64—67 M etallurgicalAnalysis，2011，31(3)：64—67 文章编号 ：1000—7571(2011)03—0064—04 乙酸丁酯萃取一火焰原子吸收光谱法 测定矿石 中痕量金 单兴刚 ，林云芬 (1．绍兴平铜集 团，浙江绍兴 312050；2．绍兴 日月首饰集 团，浙江绍兴 312000) 摘 要 ：以乙酸丁酯为萃取剂，建立 了火焰原子吸收光谱法测定矿石 中痕量金的方法，讨论 了 矿石的灼烧温度 ，萃取溶液 中溴化钾加入量和王水的浓度等因素的影响。结果表明，其适宜条 件为控制灼烧温度为 700℃，萃取溶液中溴化钾溶液 (100g／L)加入量为 3．0mL和王水浓度 为 2O ( ／V)。方法检 出限为 0．03t~g／mL。本 法用于矿石 中金 的测定 ，相 对标准偏差≤ 6．5 ，回收率在 99 ～101 之间。 关键词 ：金 ；矿石j萃取 ；火焰原子吸收光谱 中图分类号 ：O657．31 文献标识码 ：A 火焰原子吸收光谱法简便、快速 ，广泛用于分 GGX一9型原子吸收分光光度计 (JL京地质仪 析环境样品中金属元素 。但对于矿石 中痕量金 ， 器研究所)，马弗炉 。 却 因灵敏度低而不能直接测定 。人们寻求其它的 金标准储备溶液 ：200mg／L，称取 0．1000g 技术途径如活性炭富集分离_1]、甲基异丁基酮负 金 (99．99 )于 100mL烧杯 中，加 10mL王水 ， 载泡塑富集[2或王水溶样后泡塑富集 等方法对 蒸发至干，加 5OmLHC1溶解 ，移入 500mL容量 样品中金富集分离后用石墨炉原子吸收光谱法测 瓶中，用水稀释至刻度 ，摇匀 ；金标准工作溶液 ： 定 ，虽然可以满足痕量金的测定要求 ，但存在样品 lO．0mg／L，吸取 5．00mL上述溶液于 100mL 处理过程复杂 ，操作繁琐 ，测定值偏低 ，需时较长 容量瓶中，以2o 王水 (v／v)稀至刻度 ，摇匀 ；矿 等缺点；石墨炉技术因设备维护和操作要求严格 石金成分分析标准物质 (GBW07808)(中国地质 而难 以推广普及 ]。高云涛等采用 乙醇一氯化钠一 科学院地球物理地球化学勘查研究所)：Au认定 水双水相萃取火焰原子吸收法测定金，由于乙醇 值为 3．2g／t，不确定度为 0．1；溴化钾溶液：100 萃取相稳定性差 ，易挥发 ，且分层效果差 ，不利于 g／L。 准确测定金含量 ]。本文针对矿石特点 ，试验矿 试剂均为分析纯以上 ，水为去离子水 。 石灼烧温度 ，使用 乙酸丁酯萃取，于 2O 王水溶 1．2 仪器工作条件 液 (v／v)中控制溴化钾的加入量形成[AuBr]一络 测定波长 ：242．8nm；灯 电流 ：5mA；光谱通 合物[6]，被乙酸丁酯离子缔合而萃取 ，该方法 因 带宽度 ：0．4nm；燃烧器高度 ：3mm；进样量 ： 药剂和仪器成本大大降低 ，操作简便，灵敏度和精 0．8mL／min；仪器放大倍数 ：7倍 ；空气流量 ： 密度满足要求 ，适用于矿山企业生产过程 中对矿 6L／min；乙炔流量 ：0．8L／min[引。 石 中痕量金 的测定 。 1．3 实验方法 1．3．1 试样制备与分析 1 实验部分 称取2O．0g原矿试样于 30mL瓷坩埚中，置 1．1 主要仪器和试剂