从煤焦油洗油中提取喹啉和异喹啉的研究.pdfVIP

维普资讯 科研开发 SCIENCETECHN0LoGY化I工N科CH技EM，20I0C5A，L13IN(2D)U：1S9r～R2Y2 从煤焦油洗油 中提取喹啉和异喹啉的研究* 王 军 ，-，刘文彬 ，-．，吴 振 ，白雪峰 ，翟成钢 (1．哈尔滨工程大学 化工学院 ，黑龙江 哈尔滨 150001：2．黑龙江大学 化学化工与材料学院 ，黑龙江 哈尔滨 150080；3．黑龙江省石油化学研究院，黑龙江 哈尔滨 150040；4．中国石油吉林石化公 司炼油厂，吉林 吉林 132022) 摘 要 ：从煤焦油洗油中提取 高纯度喹啉和异喹啉 ，考察 了萃取剂及其质量分数、pH值对提取率的 影响 ，得 出最佳条件 ：萃取剞为硫酸氢铵，硫酸氢铵质量分数为 20％，pH值 0．8～1．0，喹啉和异喹啉的 提取率大于75％。 关键词：喹啉 ；异喹啉 ；洗油；提取 中图分类号：TQ253．23 文献标识码：A 文章编号：1008—0511(2005)02—0019—04 喹啉和异喹啉是一类重要的有机合成原料 ， 气相色谱仪 (上海分析仪器厂)，色谱柱为 SE一54 在医药工业 中用于制烟酸系、8一羟基喹啉系和奎 毛细管柱 。 宁系药物，还可制造尼可刹米和驱虫剂、治肾盂肾 1．3 工艺流程 炎药及镇痛剂等；可制取染料和照相用的感光色 工艺流程见图 1。 素原料、橡胶硫化促进剂、浮选剂、酸洗缓蚀剂及 圆 一 圆 一 围 一 圆 一 圃 一 圆 农药等 【l J。喹啉类物质是煤焦油洗油 中所含 匡 夏墅固 一 圆 一 的吡啶碱性 物质，质 量分数约 为 3％～5％。 目 图 1 睦啉分离-i艺流程图 前，洗油主要用于焦炉煤气的苯吸收剂、燃料油或 1．4 实验方法 制炭黑等 ，使这部分宝贵资源 白白浪费。因此，若 将煤焦油洗油加入到 1000mL三 口烧瓶 中， 从洗油中提取喹啉，则其生产过程要 比合成法成 分别在常压和减压条件下进行精馏 ，切取常压沸 本大大降低 ，同时还能提高甲基萘的质量。 点为 230～250℃馏 分，回流 比控制在 5～15，塔 目前，喹啉 的提取主要采用硫 酸作萃 取 釜温度控制在 240～280℃、柱温 220～260℃；减 剂 5【|6J，虽然效 果 良好 ，但 同时易造成 吲哚 的损 压精馏时，操作压力控制在 (O．O5～0．09)MPa，回 失 7【】，使用硫酸氢铵作萃取剂则可避免这一现象。 流 比控制在 5～15，釜温和柱温相应变化 ，获得 1 实验部分 200--220℃的馏 分。将前述二馏分与酸性物质 混合，室温下搅拌 30～60min，静止分层，分离。 1．1 原 料 下层为喹啉盐溶液，用 甲苯萃取，分出的水层用氨 煤焦油洗油：黑龙江化工厂产品，沸程为230 水中和，静止分层分离。得到的粗喹啉油溶液进 ～ 280℃；其它均为市售 AR或 CP级试剂。 行精馏，回流 比为 15：1，塔顶获得喹啉产品，釜底 1．2 实验装置及仪器设