实验三、恒(常)压下汽液平衡的测定.docVIP

实验三 恒（常）压下汽液平衡的测定 一、实验目的 1、掌握循环法测定二元系统常压下汽液平衡数据的原理和方法； 2、掌握阿贝折光仪的使用以及温度计的露茎校正； 3、用最小二乘法求Van Laar方程的系数； 4、用热力学一致性检验实验结果的可靠性。 二、实验内容 1、； 2、； 3、； 4、实验仪器设备和材料清单1、实验试剂 3、实验仪器ml），取样瓶（5ml）和吸管若干，烧杯（200ml）若干等。 四、实验部分 1、实验原理 汽液平衡数据是指平衡体系的总压P、温度T、液相组成Xi和汽相组成Yi的数值。实验测定时，同时测定P、T、Xi、Yi四个参数的方法称为直接法。蒸馏法、循环法、静态法和流动法等属于直接法。汽液平衡数据可以分为恒压数据和恒温数据。本实验用循环法测定恒压（常压）下的汽液平衡数据。 实验所用的循环釜有多种形式，其结构虽有差异，但基本原理相同，如图1所示：物料在加热釜A内加热沸腾，产生蒸汽进入冷凝器D全冷凝，冷凝液进入接受器B后又返回到A，如此反复循环。当循环达到稳定状态时，A和B容器中的溶液的组成不再随时间而改变（此时由A蒸出的汽相组成与返回A的冷凝液的组成完全相等）。测定此时体系的压力P、釜温T、液相组成Xi及汽相组成Yi，即得一组汽液平衡数据。 改变蒸馏器A中物料的组成，在同样压力下测定相应的T-Xi-Yi数据，取得另一组恒压下的汽液平衡数据。 2、实验装置介绍 实验装置选用改进了的Rose釜一套，结构见图2。它是一种汽液双循环式的平衡釜。 待测物料在沸腾器1由加热丝2加热沸腾。汽液混和物通过汽液提升管6（又称气升管）喷到温度计套管9后，被汽液分离器分离，其中液相进入液相受槽3，汽相通过蒸气自护夹套8进入冷凝器10冷凝，冷凝液进入凝液受槽11，液相受槽3及凝液受槽11中的液体分别经导管流入混合器13后再流入沸腾器1进入循环。 汽液提升管的作用除造成位差，使液相能循环外， 图2 改进了的Rose釜示意图 1、沸腾器，2、内加热丝，3、液相受槽，4、液相取样口，5、汽室，6、汽液提升管，7、汽液分离器， 8、蒸汽自护夹套，9、温度计套管，10、汽相冷凝器，11、冷凝液受槽，12、汽相取样口，13、混合器 还可使汽液两相充分接触，有利于相间平衡。 汽室5设置的目的是减少液相容量，当温度升高时，汽室内的气体膨胀，气体占据了液相受槽部分空间，因此可减少待测物的用量。 温度计套管9内插入精密水银温度计测定汽液平衡温度，将另一支温度计作辅助温度计贴近精密温度计，测定环境温度，以作温度计露茎校正。 蒸汽自护夹套8外套有一个直径略大的玻璃管，外绕一根电热丝进行保温，玻璃管内插有一根温度计来观察保温层温度。 加热釜内有一根300W的电热丝用以加热沸腾物料。加热丝以外按调压变压器进行调节。 3、实验方法与步骤 A、测定第一个平衡点的数据。 （1）、加料：将待测的正丙醇-水溶液从汽相冷凝管口内加入，加料量约165ml。即要保证液相样有足够量，又要避免釜液混合器返至汽相样受槽。 （2）、加热：先将冷凝器冷却水通入，然后通加热釜电源，调节调压器缓慢升温至釜液沸腾。电压调节按5V/分速度逐渐增大。 （3）、观察、调节、记录：观察釜内沸腾情况，调节加热电压使冷凝器滴液速度为80滴/分左右，并调节保温电压，使玻璃管内保温层温度与沸腾温度相近似。每隔10分钟记录一次沸腾温度、环境温度。记录大气压力。 （4）、调节恒温水浴温度，使水温达到35℃通入阿贝折光仪。 （5）、取样：当沸腾温度恒定30分钟后，且取样瓶同时取汽液相样品各5ml左右。（为了确保样品准确，在取样前先放掉2ml左右陈液在烧杯中）。 （6）分析：将样品用阿贝折光仪测定折光率（每一样品测二次取平均值），并由折光率——组成曲线（教师提供）查出相应的组成Xi、Yi。 B、测定第二个平衡点数据 （1）、改变釜液组成：从釜底放掉釜液约20ml，加入蒸馏水20ml。（或正丙醇-水溶液）。 （2）、重复A项中的（3）-（6）条操作。 C、再测定第三个平衡点的数据，方法同B. D、实验结束后的工作：关闭恒温水浴电源，把加热和保温电压降到0，切断电源。放出平衡釜内的所有液体，倒入下水池，清洗取样瓶和吸管。整理清洁实验台和房间。将取样瓶和吸管、量筒洗后放入干燥箱便于下次使用。最后关掉冷却水。 4、实验记录表格 A、平衡釜操作记录 实验日期： 大气压： mmHg（已知1mmHg=1.33×10-3bar=133Pa）… … B、测定折光率及样品浓度 实验点序号 测定次数 液相样品 汽相样品 折光率n35 摩尔分数Xi 折光率n35 摩尔分数Yi 1 第一次测定 第二次测定 二次的平均值 2 第一次测定 第二次测定 二次的平均值 3 …