左旋麻黄素半生物合成研究 Ⅲ．L—苯基乙酰基甲醇的提取技术.pdfVIP

维普资讯 第18卷第6期 精 细 化 ．T- Ve1．I8．No．6 目眦 CH咖 c^Ls J 20o 1 左旋麻黄素半生物合成研究 Ⅲ．j[，．苯基乙酰基 甲醇的提取技术 郑一敏，马开森，胥秀英，宋 丹，涂永勤 (重庆市中药研究院 生物技术研究室．重庆 南岸 40OO65) 摘要：对固相生物合成的LPAc(左旋麻黄素前体)提取技术进行了研究。结果表明，采用H型 大孔吸附树脂从生物合成的反应产物中提取 L-PAC最佳。当样品液 为6左右、过柱流速为 0．2—0．3BY／rain、柱直径与树脂高度比为 1．5：11，用质量分散为70％丙酮水溶液洗脱 ，该大孔吸 附树脂对 L--PAC的动态吸附量为61．69 洗脱的丙酮水溶液经减压浓缩，获油状 L--PAC粗 品，其质量浓度不低于0．24 关键词：左旋麻黄素前体 ；L．PAC；提取；H型大孔吸附树脂 中圈分类号．．TQ461 文献标识码 ：A 文章编号：1003—5214(2001)06—0314一∞ 麻黄素是从我国特有的中药植物麻黄草中提取 1．2．2 L．PAC的检查 获得的一种生物碱。临床上用于支气管哮喘、感冒、 用微量注射器取质量浓度为2mg／mL的L．PAC 鼻黏膜肿胀，以及低血压等疾病的治疗，为一种常用 对照品乙醇溶液 2 ，点于硅胶 G薄层板上，另取 中成药的原料药。近年来，这种药用植物因过度采 一 定量的样品溶液，点于同一硅胶 G薄层板上，以 挖，造成土地沙化，自然生态遭到破坏，使天然左旋 氯仿为展开剂展开，展距8crn，取出，待溶剂挥干后 麻黄素原料严重不足。同时，天然左旋麻黄素在麻 喷2，4_二硝基苯肼显色，在与对照品相对应位置处 黄草中含量也有所下降0。寻找新方法来生产天然 有黄色斑点出现，表明样品液中有 L．PAC。硅胶 G 左旋麻黄素已是当务之急。为此，把现代生物合成 薄层制备方法见文献[3，4]。 技术与有机化学合成技术结合起来，成功地研究出 1．2．3 L．PAC含量测定 一 条不再依靠天然麻黄草资源来获取左旋麻黄素的 取一定量的L．PAC样品，放人250mL三角瓶中， 理想途径一左旋麻黄素半生物合成。作者重点对左 按文献[5，6]中高碘酸钾法进行 L．PAC含量测定。 旋麻黄素半生物合成所需前体 ￡PAc(￡一苯基乙酰 1．2．4 树脂处理 基甲醇)不同提取方法进行了比较研究，结果表明， 新大孔吸附树脂用 自来水漂洗，直至漂洗液透 采用大孔吸附树脂从固相化生物合成反应产物中提 明为止，滤出，然后置于由质量分数分别为 36％的 取 L．PAC最佳。迄今为止，尚无相关文献报道 。 盐酸与95％的乙醇按体积比1：20配成的混合溶液 中，浸泡24h，水洗至中性，装柱(柱内直径与柱内树 1 材料与方法 脂高度之比为 1．5：11)，对 L—PAC样品液进行动态 1．1 材料 吸附。树脂饱和点鉴别 以取 2o 流出液 ，点于硅 药品与试剂：除分析测定用市售分析纯试剂外， 胶G薄层板上，按 “1．2．2”方法，如样品在与对照品 其余均为市售化学纯；H型大孔吸附树脂(天津南开 相对应位置处也有黄色斑点出现 ，即达到饱和。 大学化工厂)，活性炭(浙江木炭厂)。