有机实验操作考试.docVIP

有机实验操作考试 前言 所有题目均为参加考试同学的口述版（2011级和2009级同学），口口相传难免有误，而且每一个实验问题都是很多的，以下的题目肯定不会全，希望以这份讲义为线索，将有机实验书前后复习一遍，尤其是书后问答题。 熔点的测定 1、什么是熔点 测定熔点时可观察到哪些现象？接近熔点时，样品在毛细管中开始崩塌和润湿，样品的表面有凹面形成并出现小液滴，固体全部消失是，管内为透明 2、熔点测定时的注意事项有哪些？ . 4-10 ℃的误差。 2. 熔点管底未封好会产生漏管。 3. 样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。 4. 样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。 5. 样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。 6. 升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。 7. 熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。 8. 测熔点时请佩戴护目镜。 3、每个纯晶体有机物都有确定的熔点，那么两个具有熔点相同的有机物是否可以断定是同一物质。如何熔点测定来判断两个样品是否为同一化合物？ 用混合熔点法来测定，，测定至少三种比例，4、是否能用测定过样品的毛细管做第二次测定？ 不能，因为有的物质会产生部分分解，变成其他熔点的晶体5、操作题：测量未知物1/2/3的熔点并记录数据（熔程）。蒸馏操作一般在什么情况下使用？ 操作时应该注意什么？ 1. 2. 馏出液量出体积，计算回收率，并倒入指定回收瓶中。 3. 已用过的沸石不能重复使用，请倒入垃圾箱弃之，不要扔在水槽中以免堵塞下水管道 3、加热过猛，测定沸点是否会偏高，为什么？造成蒸馏瓶局部过热现象,使测定出来的沸点偏高. 4纯液态有机物都有恒定的沸点，那么有恒定沸点的馏分一定是单一组分液体有机物吗？纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点 25毫升乙酸乙酯并记录数据 折光率的测定 1、通常测的是什么物质的折光率？有机化合物 2、温度升高1摄氏度折光率变化？减少5*10-4-5.5*10-4 3、阿贝折光率的测量范围？ 4、使用时为什么要与恒温水槽相连 5、使用阿贝折光仪测试时的要点 6、操作题：无水乙醇乙酸乙酯的折光率的测定。 干燥 1什么是干燥？有机物的干燥有几种方法？请举两例说明 2、干燥剂的量不足或者太多会产生什么影响 3、怎样根据实验现象判断干燥剂的用量是否适当 4、能干燥氯仿/甲醇的物质有哪些？ 选择适当的干燥剂重结晶时溶剂量一般以多少为最佳？为什么？由于热过滤时溶剂的挥发，温度降低引起晶体过早的在滤纸上析出而造成产品损失，溶剂量比需要量多百分之二十使用单一溶剂重结晶效果不好，应该如何选择溶剂？ 应填加易挥发（沸点低的）溶剂溶解（如乙醚或丙酮），在溶液体积变小（挥发)过程中，浓度增加就可析出结晶另可添加不易溶解的溶剂比如你的样品在甲醇中溶解度好，在氯仿中溶解度不好，可以先用甲醇溶解后添加氯仿，使溶液变成饱和状态，晶体就析出了 1、用乙醚萃取应注意什么？通风，避开火源 2分液漏斗主要使用场合？分离两种互不相容的液体 3分液漏斗在使用前应做哪些检查？上口和下口的气密性 4使用分液漏斗的注意事项 分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出，涂上凡士林，插入塞槽内转动使油膜均匀透明，且转动自如。 然后关闭旋塞，往漏斗内注水，检查旋塞处是否漏水，不漏水的分液漏斗方可使用。漏斗内加入的液体量不能超过容积的3/4。 为防止杂质落入漏斗内，应盖上漏斗口上的塞子。， 振荡放气， 分液漏斗不能加热。 漏斗用后要洗涤干净。长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净，塞芯与塞槽之间放一纸条，以防磨砂处粘连。 用25 毫升乙醚萃取稀醋酸水溶液中的醋酸 由于混合物中的各个组分对吸附剂（固定相）的吸附能力不同，当展开剂（流动相）流经吸附剂时，发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前移动，吸附力强的组分滞留在后，由于各组分具有不同的移动速率，最终得以在固定相薄层上分离。 其应用主要有：跟踪反应进程；鉴定少量有机混合物的组成；分离；寻找柱色谱的最佳分离条件等 吸附剂的选择应该具备什么样的条件？ 吸附剂必须与被吸附物质和展开剂无化学作用；吸附剂的颗粒大小要适中；可以根据被提纯物质的酸、碱性选择合适的吸附 3、什么是比移值？比移值具有什么样的特点？一个化合物在薄层板上上升的高度与展开剂上升高度的比值称为该化合物Rf 值：。特点，在一定条件下，每种化合物的比移植是一定的 4、选用什么作为展开剂？ 展开剂的极性不能大于样品组分的极性，而且能够将样品中的各组分溶解通过薄层色初步判断未知物是否是二苯醚并计算f（两个物