固液萃取技术.pptVIP

固液萃取技术 第一节 基本概念和分配定律 一、基本概念 萃取、 反萃取、 物理萃取、 化学萃取 二、分配平衡、分配定律 一、基本概念 1.萃取（Extraction） 萃取是依据目标物在互不相溶的两相中分配不等的原理，利用液体或超临界流体为溶剂，使混合物中目标物完全或部分分离纯化的操作。 萃取是传质的过程。 2.反萃取（Back extraction） 当完成萃取操作后，向萃取相中加入另一种萃取剂（如不同pH的水相），将目标产物从萃取相转入到第二种萃取剂中的萃取操作称为反萃取，第二种萃取剂称为反萃取剂。 反萃取操作是为了进一步纯化目标产物或便于下一步分离操作。 对于一个完整的萃取过程，常常在萃取和反萃操作之间交替进行，并增加洗涤操作，洗涤操作的目的是除去与目标产物同时萃取到有机相的杂质，提高反萃液中目标产物的纯度。 从雪花莲中提取加兰他敏，其中还有石蒜碱、伪石蒜碱、多花水仙碱等生物碱 3．物理萃取(Physical extraction) 物理萃取即溶质根据相似相溶的原理在两相间达到分配平衡的萃取，萃取剂与溶质之间不发生化学反应。 物理萃取广泛应用于抗生素及天然植物中有效成分的提取过程 4．化学萃取(Chmical extraction) 化学萃取则利用萃取剂与溶质之间的化学反应生成复合分子，向萃取相分配而实现溶质转移。 化学萃取主要用于氨基酸、抗生素和有机酸、生物碱等生物产物的分离. 外消旋体的拆分，有时为化学萃取法。 二、分配定律与分配平衡 1 溶质的分配定律（ Nernst ）： 在恒温恒压条件下，溶质在互不相溶的两相中达到分配平衡时，如果其在两相中的相对分子质量相等（以同一中分子形式存在），则其在两相中的平衡浓度之比为常数。  即  K 称为分配系数 C1—平衡时萃取相中溶质的浓度 mol/cm3 C2—平衡时料液相溶质浓度mol/cm3 由热力学理论可知，应用上式的条件是： 1.必须是稀溶液 2.溶质对溶剂的互溶没有影响； 3.必须是同一种分子类型，即不发生缔合或解离。 分配定律是萃取操作、色谱学的理论基础和依据。 分配定律热力学理论解释 当溶质在互不相溶的两相中达到平衡时，根据热力学理论，在恒温恒压下，溶质在两相中的化学位（μ）相等，即 μ1=μ2 在多数情况下，体系复杂，溶质常常有解离、缔合、络合等反应，浓度比较大，此时体系不完全服从分配定律。 在两相中各种形式的溶质的比为分配比（D-表观分配系数）。D随浓度、温度及其它溶质的不同而变。 三 、萃取率 萃取率：表示一种溶剂对某种溶质的萃取能力 萃余率：一种溶剂对某种溶质的萃取能力的另一种表示方式。 用萃余相中溶质总量与原始料液中溶质总量之比表示。 四、分离因素 也称选择性系数 在同一萃取体系内，两种溶质在同样条件下分配系数之比，β≠1是实现萃取的必要条件。 五、萃取的分类 根据萃取操作的两相相态不同分为： 固液-萃取 液液-萃取 根据萃取剂的性质分为： 溶剂萃取 超临界流体萃取 双水相萃取 第二节 固液萃取 液固萃取通称为浸取或浸出（Leaching），是用某种溶剂把目标物质从固体原料中抽提到溶液中的过程。 一、浸取原理 一般认为浸取经历三阶段： 浸润阶段 溶解阶段 扩散阶段 浸取的三阶段 （1）浸润阶段:药材与溶剂混合时，溶剂首先附着于药材表面使之润湿，然后通过毛细管和细胞间隙进细胞组织内部。 （2）溶解阶段：溶剂进入细胞后，可溶性成分逐渐溶解，溶质转入到溶剂中。 3）扩散阶段：进入细胞组织内的溶剂逐渐形成浓溶液，高于细胞外浓度，产生了浓度差，溶质不断地向外扩散，直到内外浓度相等达平衡为止 浸取的速率取决于该阶段。 如将药材粉碎至一定粒度，将加速扩散速率。 浸取得推动力是浓度差 二、浸出方法 传统的五种形式：l．煎煮法 2．浸渍法 3．渗漉法 4．回流法 5．索氏法 新型三种形式：1．超临界流体萃取法 2．超声提取技术 3．微波萃取技术 浸取工艺 单级浸取工艺：包括单级回流、单级循环 多级浸出工艺： 逆流浸出工艺 浸取设备 间歇式设备 连续式设备—移动床 （一）超声提取技术（UWE、SWE）（参考有关中药提取分离的书） 超声波（supersonic wave 或ultrasonic wave）： 频率高于20kHz，人的听觉阈以外的声波。 是中药提取新技术 近年用于中药制剂质量控制如: 1995年版《中国药典》：收载超声提取的中药品种117种 2000年版《中国药典》：收载超声提取的中药品种232种 超声波提取（supersonic wave ext