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石油产品检验工作中的注意事项 　　要想成为一名合格的油品质量化验员，在工作中必须严格按照所执行的石油产品的试验方法和标准进行检验，要在实验过程中注重细节操作，且多次校正相关数据的准确性，确保数据真实可靠，最后得出正确的结论。在实际工作中要严格落实有关油品质量管理工作的相关规定，培养良好的工作作风，按时、按量完成常规及中间控制部分的分析检验任务，现就检验人员在工作中应注意的问题做一个归纳与探讨： 　　1.仪器设备的安装和使用是否符合技术要求 　　在进行试验前，应选用合格的，符合该实验技术要求的设备和仪器，并且要对该设备的各项技术参数进行校验。例如，石油沥青延度测定中，首先要检查仪器的制冷和温度控制情况，温度是否可以控制在25±0.5℃，仪器拉伸时的速度也应在5±0.25㎝/min，试件模具的两个弧形端模和两个侧模在组装时能否达到变化范围，仪器的整个水浴容量至少为10L，温度变化不大于0.1℃，试件浸入水中的深度不得少于10cm，水浴中设置的带孔搁架距水浴底部不得小于5cm，当然仪器在启动时还应无明显的振动。 　　在实验中，我们经常使用到各类玻璃仪器和溶液试剂，如量筒、试管、蒸馏烧瓶、烧杯等，在使用这些仪器设备前应该保证所用的器皿干净，干燥，无油污且显中性，若使用的器具达不到要求，势必会影响分析结果，使所得数据与真实值有较大的误差。 　　2.准确取样与转移试样 　　我们在做每一个实验时，都要取用一定数量的样品，所以在样品的取用上就要做到准确，特别是在做平行试验时。例如，石油产品蒸馏法测定中所取试样量要求在100ml，并要将100ml样品全部转移到蒸馏瓶中再进行蒸馏试验，若样品在取样和转移过程中有损失，将会对测定结果有较大的影响，汽油的干点和柴油的95%点也就相应偏差。再如，柴油和民用取暖油冷滤点测定中，取样量一定要在玻璃试杯所标水平刻线处，即45ml，并且所取样品不应有气泡，否则对测定结果也会有较大影响。 　　3.严格控制升温和加热速度 　　在石油产品的多项试验中，（如蒸馏、开口闪点、闭口闪点、软化点、实际胶质、酸度、酸值等），其升温速度，加热时间及受热情况没有在实验方法的标准内，都将影响结果的准确性。在石油沥青软化点试验中，升温速度应控制在5±0.5℃/min，从浴槽底部加热使温度以恒定的速率5±0.5℃/min上升，为防止通风的影响必要时可用保护装置。试验期间不能取加热速率的平均值，但3min后升温速度应达到5±0.5℃/min，若温度上升速率超过此限定范围，则此次试验失败。同样，加热时间对闪点、实际胶质、酸度、酸值等项目的测定也有较大影响。升温速度过快，会使闪点偏低，软化点偏高等。 　　4.高温试验要控制好恒温温度和时间 　　实验室使用的恒温仪器多数采用水浴、油浴、空气浴和其他一些控制温度的设备。在测定油品的机械杂质、灰分、运动粘度、实际胶质等项目中，对样品的恒定时间及温度都有相应的要求，在高温试验中，两次恒温时间不一致，恒定时间过短或过长，都会造成结果偏差。 　　在分析油品运动粘度时，恒温时间和恒定温度要与试验方法要求一致。若温度偏低，油品的粘度会增大，样品会凝结，影响液体石油产品在粘度计中的正常流动，使测定结果偏大。反之，温度偏高，结果将会偏小。 　　5.滴定试验准确判断滴定终点 　　滴定试验准确判定终点直接关系到配置的标准溶液标定的准确度。在具体操作中，当接近滴定终点时，应放慢滴定速度，加快锥形瓶的转动速度，使锥形瓶内的溶液完全反应，并且使滴定管中的溶液逐滴加入，必要时应采用半滴加入，当颜色发生明显变化时为滴定终点。实践证明，在接近终点时，如仍整滴快速滴定，很难观察溶液的颜色变化，往往会超过滴定终点，加入的标准溶液相应过多，使结果偏大。 　　6.按规定对实验结果，数值进行计算与修约 　　在实验方法中，通常用平行测定结果的平均值来表示分析结果。至于有效数字应保留几位，必须根据测定方法和所用仪器的准确度来决定。当有效数字确定后，应按照“四舍六入五成双，奇进偶不进”的修约法则，舍去无意义的数字。无论保留几位有效数字，计算结果所保留的位数必须与分析的准确度一致。 　　7.定期更新或标定标准溶液和指示剂 　　滴定使用的标准溶液（如0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液，0.05mol/L盐酸水溶液，指示剂等﹚，要定期进行标定，以确保实验结果的准确性。尤其是在更换使用的化学试剂生产厂家时，由于一些产品的质量和纯度不尽相同，也会对实验结果产生影响。 　　8.准确使用天平 　　油品的实际胶质、硫含量、机械杂质、灰分、残炭等项目的测定，是通过使用分析天平时的空杯（坩埚、胶质杯、称量瓶、磁舟等）与重杯（负重的坩埚、称量瓶、磁舟等）质量数值的变化而计算测得的结果。实际操作中，天平的正确使用与否直接影响测定的结果。尤其是在称量时，所用器皿不能