二氧化硫多孔塑料光纤传感探头的研究.pdfVIP

广西师范大学学报(自然科学版) OFGUANGXlNORMALUNIVERSITY V01．21No．1 JOURNAL 二氧化硫多孔塑料光纤传感探头的研究 谢增鸿，郭祖奉，张宇斌，郭良洽，林旭聪，陈国南+ (福州大学化学化工学院，福建福州350002) 葡萄酒加工过程中添加剂分解出的二氧化硫会对人体产生明显的不良作用．葡萄酒中二氧化硫的检 测非常重要．目前，葡萄酒中二氧化硫光化学传感器“～3j主要采取传感膜作为指示剂载体，具有指示剂容 易泄漏等缺点． 以多孔塑料作为传感探头的传感器是一种刚刚兴起的光纤化学传感器．多孔塑料光纤传感探头[4．sJ具 有许多优点，如较好的光学和机械性能．可通过共价键固定指示剂，解决泄漏问题等．本文以奎宁为荧光指 示剂制备二氧化硫多孔塑料光纤传感探头并应用于实际样品的测定，结果令人满意． i 实验原理 将指示剂、单体、交联剂、致孔剂和引发剂混合均匀，移人毛细管中加热聚合，形成透明的高聚物．指示 剂在聚合过程中以共价键方式结合在聚合物上．聚合完成后，通过萃取除去致7L剂，留下大量交联的孔状 结构．测定时，待测物质的离子或分子经传感探头的孔状结构与指示剂反应，测定指示剂光学性质的变化 即可得到待测物质的含量． 本文在多孔塑料载体上固化指示剂奎宁制备二氧化硫传感探头，测定奎宁光学性质变化可得到二氧 化硫的含量． 2实验部分 2．1仪器与试剂 剂均为分析纯，所用水为二次蒸馏水． 2．2传感探头的制备 指示剂奎宁、单体苯乙烯、交联剂双甲基丙烯酸一缩二乙二醇酯、致孔剂甲苯和引发剂偶氮二异丁腈 混合均匀，通氮除氧，吸入毛细管中，用玻璃胶封口，程序升温加热成透明无色的聚合物．从毛细管中取出 聚合物，用萃取剂丙酮萃取出致孔剂．探头保存在0．05mol／l，硫酸中，待测． 2．3测定方法 ’截取一段多孔塑料光纤传感探头，固定在自制装置中，浸泡于待测溶液．在pH—1．3，九。一345nm和 丸。=435nm条件下测定探头荧光强度的变化． 3结果与讨论 3．1传感探头配方的优选 实验结果表明交联度(交联剂在单体总量中所占的质量比)为70％，致孔剂量为0．08mI，，指示剂加 基金项目：国家“863”计划资助项目(2002AA639140) 268 广西师范大学学报(自然科学版) 第21卷 入量为7．0X10mol／I。的原料配比下制备的传感探头在空白溶液中的荧光强度最大，对二氧化硫的荧 光响应程度最大，选择该配比为最佳配比． 3．2探头的灵敏度、测量范围和检测限 mol／L，检测限2．2×10mol／L． 3．3探头的响应时间及其使用寿命0．8 实验采用95％的响应时间，约为4min．在长时间 (5 d)连续使用该传感探头测量氯离子溶液后．探头的0．6 荧光强度下降8％左右．然而在相同实验条件下，荧光 比值F。／F基本没有变化．连续使用约35d后，信噪≥“4 比的继续下降将不利于测量．传感探头使用寿命相对 o 2 较长． 3．4探头的稳定性和可逆性 ． 把传感探头浸泡在空白溶液中进行探头泄漏实 0 0 2 0 4 0 6 08 验，实验结果表明指示剂没有泄漏．对不同浓度二氧 S02浓度(10。3moUlD 化硫溶液5次交替重复测定的相对标准偏差均小于 图1 二氧化硫响应的标准曲线 5V00。传感探头具有一定的可逆性和重现性． 3．5实际样品测定 卤化物和拟卤化物会使奎宁产生荧光熄灭，干扰二氧化硫的检测．然而这些离子在葡萄酒中含量极低 或并不存在，因此测定葡萄酒中游离二氧化硫无须进行干扰掩蔽．与国家标准碘量法比较，用本传感探头 测定了二氧化硫浓度三次，数据如表1所示．两种方法测定值无显著性差异，结果令人满意