粮食脂肪酸值测定影响因素地研究.pdfVIP

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粮食脂肪酸值测定影响因素的研究 祖立青 (上海市粮食储运公司大米检测中心200070) 1脂肪酸值测定的重要性 粮食中游离脂肪酸来源于甘油三酸脂的水解.其水解程度由脂肪酶的多少及其活性来决定。粮食储藏 过程中霉菌的繁殖.会分秘出脂肪酶;同时由于储藏条件的等变化,如:水分高、温度高等,脂肪酶的活性就会 增加。因而使脂肪迅速水解,分解出低碳链的游离脂肪酸及挥发性羰基化合物,产生霉味。同时,由于增加的 脂肪酸包藏在淀粉的直链成分的螺旋结构中,糊化时所需要的水分难以通过,使糊化困难,导致米饭变硬。 因此。脂肪酸值的大小是反映粮食品质好坏的一个重要指标.准确测定粮食的脂肪酸值。可以为准确评 价粮食的质量的好坏提供重要依据。由于粮食脂肪酸值测定的重要性.2004年在国家标准(谷物制品脂肪酸 值测定法》(GB广n5684—1995)的基础上,国家发改委、国家粮食局和国家标准化管理委员会又联合发文“国 粮发[2004143号”,该文的附件1《稻谷储存品质判定规则》和附件2《玉米储存品质判定规则》的附录A中分 别规定了稻谷和玉米脂肪酸值的测定方法。(注:下文所指的薪标准即指此“附录A”) 然而,由于种种原因。粮食脂肪酸值测定的准确性一直困扰着广大粮食分析工作者。为此,我们在对大 量来样进行脂肪酸值测定所得数据的基础上,总结出一些脂肪酸值测定的经验和研究成果。在这里,即就影 响脂肪酸值测定(主要是稻谷和玉米)的~些可能因素与大家进行交流和探讨。 2影响脂肪酸值测定的可能因素 粮食脂肪酸值分析测定的流程如下: 粉碎、提取 加水、指示剂 原粮(样品) o 提取液 。 滴定体系 测定过程中,影响脂肪酸值测定的可能因素,有以下几个方面: 2.1人为主观因素 2.1.1个人对颜色的敏感程度不同 2.1.2不同操作者对微红色的理解不同从微红、较红到明显红,不同操作者滴定用去溶液体积有0.3~1. 0mL的差异; 2.1.3人为因紊(人鼯笺系、领导压力等)由于人为主观因素使测定操作者对滴定终点的判定不统一。从 而直接导致测定结果的差异。一般而言,主观因素总是存在.只能在一定的工作范围内力求趋于统一和规 范.而难以消除。 衰l粉碎细度(过筛辜) 2.2样品粉碎细度 现分别采用成都、郑州水分磨及渡通3100型粉碎磨对同一试样进行粉碎和分析测定.其粉碎细度(过筛 率)及脂肪酸值测定结果如表1和表2。 ·348· 襄2脂肪酸值 (单位:mgKOH/1009干基) 由表l可以看出,粉碎细度越高,提取效果越好,脂肪酸值也越高,因而粉碎细度与脂肪酸值呈正相关。 新标准对样品粉碎细度要求作了统一规定,即“一次性达95%以上通过CQl6(相当于40目)筛”。 同时还应注意:用于测定的样品应是将粉碎过筛后的筛上、筛下的全部筛分范围样品充分混合所得。 2.3粉碎磨温升 现将同一样品用三种磨连续粉碎30次,使粉碎磨升温,分别_西4定粉碎样品的水分和脂肪酸值,结果如下 表3和表4。 表3水分 由此可见,粉碎磨在制备单个样品时短时间内的温升,对水分、脂肪酸值的影响并不象以前想象的那样 大,在连续粉碎30次的范围内基本对脂肪酸值测定的结果无影响。 需要指出的是同一种磨的温升情况比较,并不表明不同种类磨对实验无影响。因此在新标准中+粉碎磨 统一规定为锤片式旋风磨,而且特别指出:一次粉碎达不到细度要求的,该锤片式旋风磨不能使用。 2.4标液浓度 moL/LKOH-95%乙醇标准滴定溶液,也是影响终点变化快慢以及测定准确度的因 新标准采用的0.01 如表5。 实验证明,由于标准溶液浓度较低,使得终点变化不明显。但若增大标液浓度,虽然改善了终点变化灵敏 度,但由于相差1滴(约0.04mL)所带来的误差就要增大,使测定结果的重现性不好。综合上述考虑,建议 tool/L之间,不要低于0.Olmol/L。 配制的标液浓度应在0.01~O.015 标液浓度发生变化,因而在每次测定时都应对标液进行标定;进行大批量样品测定时,建议每测20个样品进 行一次标液标定,以保证标准溶液浓度的准确性。同时

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