碳分法制种生产超细氢氧化铝微粉地研究.pdfVIP

2005年中 国 阻燃学会年会 碳分法制种生产超细氢氧化铝微粉的研究 刘国艳 (中国铝业山东分公司化学品氧化铝公司，山东淄博255061) 摘要：实验研究用碳化法生产的平均粒径0．01—0．1um的铝凝胶，再通过控制一定的条件使其转化为结晶 微粉产品． 关键词：碳分；制种；氢氧化铝微粉；晶型转化。 氢氧化铝微粉简称微粉，化学式为hE(OH)3，即氢氧化铝的超细粉体，市场上微粉产 高级复合材料中添加该产品，不仅使产品具有阻燃消烟效果，而且抗漏电、耐电弧、耐磨 性能增强。被广泛用在电缆、绝缘子、热塑材料、电力电器设备、橡胶、塑料等行业中作 添加剂。目前国内微粉的生产方法多为机械磨种子分解法和中和制种分解法，其产品质量 较国外档次低、应用性能较差。 本试验所研究的超细AH微粉，是在一定的生产条件下，往铝酸钠溶液中通入C02气体， 产微粉的种子，然后通过控制一定的分解条件，获得用于阻燃材料加工时粒度分布集中且 均匀，耐温及阻燃性能优的超细氢氧化铝微粉产品。 1、基本原理 超细粉体形成过程是一个晶体生长的过程，是一个相变过程。对于溶液中的晶体生长， 这个过程可分为成核和长大两个阶段。以制备超细粉为目的的沉淀反应体系，化学反应极 为迅速，在局部反应区内可形成很高的过饱和度，成核过程多为均相成核机理所控制。对 于均匀成核过程，成核速率对于过饱和度非常敏感，当过饱和度超过某一程度，成核速率 增大至极限。因此，相对高的过饱和度是溶液中粒子快速均匀成核的先决条件。对于扩散 控制过程，化学反应近于瞬时，故表现反应速率取决于扩散速率。微观混合即是分子尺度 上的混合，其混和水平取决于微元变形速率和分子扩散速率。只有通过强化微观混合才能 使反应物组分达到较充分的分子接触，进而强化化学反应。 另一方面，浓度分布的不均匀性与晶体生长时间的差异均可导致最终产品晶粒的大小 不一，形成宽的粒度分布。 综合分析，为获得粒度分布均匀且平均粒径小的颗粒，必须尽可能满足以下条件： (1)相对高的过饱和度；(2)浓度分布处处均一；(3)所有颗粒有同样的晶体生长时间。 若能完全满足这三个条件，则可制得大小均一的超细粉体。 2、试验方法及结果讨论 2．1工艺流程图 镯甏燃一 2005年中 国 阻燃学会年会 2．2试验原料 试验用铝酸纳溶液系烧结法溶出粗液经深度脱硅后的三次精液，其主要化学成分为： 气体。 2．3种子的制备 有1．4．2．0摩尔H20。它的比表面积较大，可达200-400 m2／g。其x射线峰的峰尖位置(即 d值)基本上与一水软铝石相同，只是衍射峰很宽，这是它成胶体状、结晶不完整及颗粒 度很细的表征。 利用差热分析仪鉴定假一水软铝石的热转化过程，在130C附近大的吸热峰是因为脱 去吸附水所引起的，要将此吸热峰提高，必须将其转化为晶型完善的含三个结晶水的Q型 三水铝石，而三水铝石的变体主要是a型三水铝石、拜铝石及诺水铝石三种；失水温度最 高的是Q型三水铝石，其次是拜铝石、诺水铝石。因此，如何将假一水软铝石转化为纯度 高、粒度细的Q型三水铝石，是本次试验的目的所在。 我们在实验室作了碳化法成胶制备种子过程，从试验知道：微粉种子的粒度受控于： (1)C02通气速度；(2)原液氧化铝浓度：(4)成胶温度：(5)试液种类等。 成胶原理：碳化法生产铝凝胶，与烧结法氧化铝碳分法生产AH机理相同，系C02 中和NaAL02溶液中的苛性碱，体系Qk下降，呲02水解而析出心03水合物： 2NaOH+C02=Na2C03+H20 I+2 NaOH+(4-n)H20 2NaAL(OH)4+H20=AL203·nH20 2NaAL(0H)4+C02=AL203·nH20l+Na2C03+(4-n)H20 随着成胶条件的变化，n值不同，而产生各种不同的水合物产品，相应的产生不同晶 沉淀出碳酸铝钠的复盐。 NaH