微型法制备和提纯乙酰苯胺.pdfVIP

第39卷第7期 辽 宁 化 工 V01．39，No．7 2010年7月 Chemical Liaoning Industry July，2010 微型法制备和提纯乙酰苯胺 陈朝辉 (湖南化工职业技术学院，湖南株洲412004) 摘 要：有机实验教材中，常采用苯胺和冰乙酸加热回流、分馏分水法制备乙酰苯胺，并用热过滤 和重结晶法将其提纯。该法在具体实践中，暴露出操作复杂、时间长，产率低等缺点。因此从实验微型 化人手，选取合适的酰化试剂，在不加热的情况下，制备和提纯乙酰苯胺。并解决了常温过滤过程中的 堵塞、污染问题，减少了副产物的产生。 关键词：微型实验法；制备；提纯；乙酰苯胺；乙酸酐；冰乙酸 226 文献标识码： A 文章编号：1004—0935(2010)07—0691—03 中图分类号：TQ 乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、 并用玻璃棒搅拌，如能溶解，可向其中加入0．1g活 退热剂、防腐剂和染料中间体。乙酰苯胺的制备可 性炭，充分搅拌和振荡后，可用布氏漏斗进行抽滤， 以采用苯胺和乙酰化试剂来进行，主要的乙酰化试 抽滤前先在抽滤瓶中盛装少量水，观察现象。 剂有乙酰氯、乙酸酐和冰醋酸，现行有机实验教材 (4)在2支试管中分别加入1mL新蒸苯胺，再 中…，常采用苯胺和冰乙酸反应来制取乙酰苯胺， 分别向2试管中加入1mL乙酸酐，然后分别向2支 采用热过滤和重结晶法提纯乙酰苯胺。根据传统的 试管中加入2、4mL冰乙酸，充分反应后，2支试管 实验安排，完成以上的实验，需要花费的时间和成本 中均加入0．1g活性炭，充分搅拌和振荡后，用布氏 较大，容易造成浪费；且操作过程复杂，不利于进行 漏斗进行抽滤，抽滤方法同步骤(3)，观察现象，比 更深入的研究和扩展。因此，根据现有条件，采用微 较其不同之处。并将得到的白色固体抽滤、洗涤，晾 型实验法制备和提纯乙酰苯胺，并对以上实验进行 干后，测其熔点。 改进和优化，能取得理想的效果。 1．3现象 步骤(1)对比3种乙酰化试剂与苯胺作用的剧 1 实验部分 烈程度，从实验现象来看，乙酰氯与苯胺作用，发出 1．1仪器和试剂 噼啪声放出大量热量，且试管中的溶液剧烈沸腾，而 乙酸酐与苯胺反应，溶液沸腾，反应相对温和，将两 仪器：抽滤装置、熔点测定装置； 试剂：苯胺、乙酰氯、乙酸酐、冰乙酸(均为AR 支试管反应后的溶液倒入冷水中均有白色同体产 级)、活性炭。 生；冰乙酸与苯胺无明显现象，混合后倒人冷水中无 固体出现。步骤(2)中，乙酸酐与水不互溶，振荡后 1．2实验步骤 乙酸酐呈油滴状，静置后，溶液分层，乙酸酐在下层。 (1)在3支干燥小试管中分别放人新蒸馏过的 步骤(2)、(3)、(4)其余的实验现象如表1所示。 淡黄色苯胺，然后分别慢慢滴加乙酰氯、乙酸酐、冰 乙酸lmL，观察现象。然后分别将3支试管中的溶 以上实验在室温10℃进行，能顺利通过布氏漏