材料现代研究方法-X射线分析new.pptVIP

第二部分 X-射线衍射分析 概 述 伦琴及他的实验室 第一章 X射线的物理学基础 1. 特征X射线谱的产生 当电子束动能足够大时，使靶原子中某内层电子轰击出来，导致靶原子处于受激状态。此时，原子中较高能级上的电子自发跃迁到该内层空位，多余能量作为X射线量子发射出来。这部分能量等于电子跃迁前所在能级与跃迁后能级间的能量差。 X射线的频率： hν＝ ω2 —ω1 ω1、ω2——原子正常态能量和受激态能量。 管压、电流只影响强度，I 特= c I(V -V激)n c—常数，n取决于射线性质（nK=1.5，nL=2）。 特征X射线包括K、L、M 系，由K、L、M层激发所致。 K系X射线波长最短，且分Kα，Kβ，Kγ，波长依次变短，Kα线窄且IKα≈5IKβ，衍射用Kα射线。 方法：提高工作电压V=(2~5)V激，提高峰背比; 滤掉Kβ射线 X射线散射后成偏振波，在入射方向最强， 垂直方向（2θ=90o）最小 非相干散射产生在各个方向上，强度低，随sinθ/λ增加而增大，非相干散射不能消除。 二次特征辐射：以X射线的激发作用而产生新的特征X射线的现象。 条件：X射线能量足使被照射物质内层电子激发出来 （E0=hν0=≥ eVk或入射波长λ0≤λK） （式中：VK—产生K系X射线激发电压；υ0、λ0—入射线的频率、波长；λK—被照射原子的激发限） 俄歇效应 如入射X射线光子使原子K能级上的电子激发，L能级上的电子跃迁到K能级（弥补其空位），释放的能量可以使L（或M）能级上的另一个电子激发，这个激发的电子（KLiLj或KLM电子）叫俄歇电子，这一现象叫俄歇效应。 μ—线衰减系数，意义：X射线通过1cm厚1cm2物质时，强度的相对衰减量，正比于密度， μl= τ（吸收系数）＋ σ（散射系数）（τ＞＞σ，μl≈τ） μm—质量衰减系数，1克物质引起X射线强度的相对衰减量，与密度无关，与波长及原子序数有关，μm=Kλ3Z3 x—X射线通过的距离。 用Ni，I Kα(Cu)降低一半, Ikα(Cu)：Ikβ( Cu)=500: 1 吸收片厚度也应该考虑，不能太厚。 常见X射线及相关数据 例： λKα钴=1.7902，λK铁=1.7429，λKα镍 =1.6591埃， 研究铁时，应该选择什么材料作为阳极靶？ 一般，管电压不大于K系V激2倍 （连续谱能量低，容易被滤波片吸收） 需重背底时： 轻阳极（Cr~Cu）为4~5倍V激； 重阳极（Mo~Ag）为2~3倍V激， * * 伦琴拍摄的一张X射线照片，伦琴夫人的手骨与戒指 1901年获得诺贝尔物理学奖 1. X射线发现 1895年伦琴（德国物理学家）在研究真空管高压放电时发现——伦琴射线 2. 特点 产生X射线照相技术（X射线透视学），分辨率高。 3. 应用 一直被医学界用于诊断和医疗。 能穿透一定厚度的物质，在电场与磁场中不偏转，使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离，杀死细胞（危害性） 接收透过该层面的X线 X线 ↓ 可见 光 X 线 3. 应用 光 ↓ 电 探 测 器 AD 转 换 人 体 局 部 DA 转 换 微机 数据 处理 CT 图 象 CT 适合人体软组织检查 CT工作原理 1896年3月爱迪生发明了荧光观察管，后来被用于医用X光的检验。然而1903年爱迪生终止了自己对X光的研究。因为他公司的一名玻璃工人喜欢将X光管放在手上检验，得上了癌症，尽管进行了截肢手术仍然没能挽回生命。 3. 应用 X-射线衍射技术应用于工业和金属材料基础： 金属晶体学理论基本成熟， 用金属晶体作自然光栅研究X射线 揭示了X射线性质 证实金属晶体学理论 德国物理学家劳埃、英国布拉格父子 X射线衍射分析技术 X-射线衍射采用粉末照相法（早期） X-射线衍射仪（50年代） 计算机技术应用使该技术得到进一步发展 二十世纪20年代，热阴极X射线管出现（以前离子式） 但对晶体结构认识只是推测。 X-射线荧光光谱仪 X-射线衍射仪 测晶体结构； 对金属零部件在铸造、锻造时残留的应力进行测试（X射线应力分析仪）； 工业探伤 物相定性、定量分析； 晶胞参数、晶粒尺寸的精密测量、晶格畸变； 矿物分析； 确定作案现场痕迹来源有决定性的作用。 X射线衍射技术应用十分广泛 X射线波长为10-6~10-10cm（10~0.001nm），在波谱上介于紫外线与γ射线之间。 金属学上应用0.05~0.25 nm，工业探伤应用0.05~0.1 nm。 波长短的（0.1nm）叫硬X射线； 波长长的（略0.5nm）叫软X射线。 1