加速溶剂萃取-高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用分析莲子心中生物碱.pdfVIP

第36卷 分析化学(FENxIHUAXUE)研究简报 第l期 Chine8eJoumalof 79～82 2008年1月 Anal”icalChemistry 加速溶剂萃取一高效液相色谱一电喷雾飞行时间 质谱联用分析莲子心中生物碱 李文龙1 陈军辉1，2 殷月芬1，2 王小如“，3 FrankSCLeel 1(国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室，青岛266061) 2(中国海洋大学化学化工学院，青岛266003) 3(厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室，厦门361005) 摘 分析莲子心中生物碱类化合物的方法。采用AsE法对药材进行提取，萃取温度为loo℃，压力为9646kPa， 时间为10 Agilent Eclipse 脱；进样量为20止，流速：1．0IIlI／“n；检测波长：282砌。ESI．110F／MS采用正离子电离模式，毛细管电压： 4500 V。鉴定了其 V；喷雾气压：310．05kPa；干燥气(N：)流速：10．0L／111in；干燥气温度：350℃，破碎电压：150 中的6种生物碱分别为：前荷叶碱、莲心季铵碱、莲心碱、异莲心碱、荷叶碱和甲基莲心碱。 关键词莲子心，生物碱，飞行时间质谱，加速溶剂提取 1 引 言 根，具有清心安神、交通心肾、涩精止血之功效。莲子心中主要成分为异喹啉类生物碱。目前，对该药材 的研究主要是对部分生物碱进行分离鉴定和含量分析¨qJ，其中，对化合物的鉴定通常需要经过复杂的 提取分离过程得到纯品后进行结构表征，所需时间长且需要样品量较大，过程较为烦琐。高分辨率飞行 时间质谱毹够对分子质量数相差10曲的不同分子进行有效区分，它与高效液相色谱的联用是天然产物 有效成分定性定量分析的强有力的工具H’51。本实验利用该技术对莲子心中生物碱类化合物进行了精 确质量数分析鉴定，对其中的6种生物碱类化合物进行了确认。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 剂；乙腈、冰醋酸为色谱纯试剂；实验用水为Milli—Q超纯水。莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱对照品为 本实验室分离纯化所得；所采用的药材样品由青岛康泰中药材贸易商社提供。 2．2样品制备 供试样品(粉碎，过0．024mm孔径筛)在50℃烘箱中干燥10h，准确称取1．0g，以 y(乙醇)：y(水)=80：20溶液为溶剂，进行加速溶剂萃取，萃取温度为100℃，压力为9646kPa，萃取 10 min。提取液经旋转蒸发至干后用甲醇溶解，并定容至10mL，过0．20斗m滤膜后作为供试品溶液。 2．3色谱质谱工作条件 mm×4．6 HPLc工作条件：AgilentEclipsexDB-c】8色谱柱(250mm×5斗m)，流动相为0．1％三乙 胺溶液，用氨水调pH为8．o(A)，色谱纯乙腈(B)，梯度洗脱：O一10_÷20 2007-ol_25收稿；2007旬8J06接受 材zx-76)资助。 }E—mail：mtzelp@矗o．o曙．cn 万方数据万方数据 分析化学 第36卷 nm。 样量为20灿，流速1．0mL／min，检测波长282 EsI—TOF／MS工作条件：正离子电离模式，毛细管电压4．5kV，喷雾气压310kPa，干燥气(N：)流速 10．0 L／min，干燥气温度350℃，裂解电压(Fragmentor)150V。实验过程采用质荷比(m办)121．0509、 11300，全扫描(scan)质荷比(m尼)范围为120～1000。 3结果与讨论 3．1 提取方法及分析条件优化 3．1．1提取方法条件优化文献报道莲子心提取方法主要有酸提碱沉法