SrBa永磁铁氧体材料的X射线光谱粉末压直接测定可行性的可靠性试验.pdfVIP

SrBa永磁铁氧体材料的X射线光谱粉末压直接测定 可行性与可靠性试验 刘笛 (南京大学现代分析中心 南京市汉口路22号210093) 王根福 南京金宁无线电器材厂 叶耀文 赛默飞世科技公司 张孟群 南京大学现代分析中心 摘要：本文对x射线光谱粉末直接压片法测定sr、Ba永磁铁氧体材料方法的可行 性可靠性等问题做了试验与讨论。 LIUDI Certerof materials University 10008，china analysis，Nanjing Nanjing ABSTRACT： I iabiI checkaboutDetectethe Feasibi ity—reI ity Consti tuuentof SrBaFerri tes byX‘_—。RaySpectrometry With Iet AnaIysiSpressedpowderpeI I iabiI KeyWOrd：Feasibiity—reI il：y，X—ray SrBa r FerriteS，powde X射线光谱在磁性材料的元素含量测定领域一种先进手段。它具有精度好，准确高，长期 稳定性佳等特点。在生产开发中，对准确掌握材料配方，提高永磁产品矫顽力与性能、降低成本， 选用价格低廉、又不影响材料性能的原材料等都可起到很好的作用。 本文对X射线光谱粉末压片法直接测定组份含量方法的可行性、可靠性问题做试验与讨论。 1 样品测量 1．1 样品： 经过预烧的经球磨粉料(工厂俗称二次料)，或已烧形成永磁铁氧体的 粉末。原材料混合料一般不直接取样测量。 1．2 压片： 用26压力、压成直径①30锄的测量片。要求压制平整，表面无擦 痕，边框(若用熟料圈做外缘压片)完全无凸出高于平面。 1．3 测量 仪器：波长色散型X射线光荧光光谱仪。如ARL-9800。 Fe、Sr、Ba、Al、Si、Ca、等选Ka谱线，扣除背景是需要的，因为永磁铁氧体材料 变化较大(Sr永磁、Ba永磁、稀土参杂等等)，背景变化也较大。 1．4 漂移校正监控样 使用监控样，可保持分析测量数据长期稳定，校正仪器漂移，校正标准曲线漂移时 不必测量所有标样。 La203等1．5％左右。5009一--IKg。制作按铁氧体永磁工艺步骤完成。 1．5．计算 由于Sr永磁、Ba永磁基体变化大，定量分析时要用基体干扰校正。永磁铁氧体材料因 元素个数较少、标样够用，一般用经验系数法，它本质就是用数学最小二乘法将标样浓度值 与谱线测量强度进行累加误差最小计算。 也可将常见的Sr系列铁氧体永磁与少见的Ba系列永磁分为两个系列标准曲线，这样元 86 素之间干扰变化大为减少。 1．6标准样品的制备 用工厂生产工艺强混球磨预烧后，二次球磨。数值由熔融片法定值。 2． 粉末压片法可行性可靠性试验 2．I原材料混合样试验 将Fe。0。，SrCO。，BaCO。等原材料比例称重，按铁氧体永磁生产工艺进行混合球磨。 在每隔一段时间后取一次样，然后压片测量主量元素强度。 表1 原材料混合样球磨试验数据 Q Q Q FeK BaK SrK 球磨中第1次取样 385．06 12．944 345．40 球磨中第2次取样 37