测定氟化铝中氧化钙的新方法.pdfVIP

·冶炼加工 · ·冶炼加工 · ··冶冶炼炼加加工工 ·· 测定氟化铝中氧化钙的新方法 测定氟化铝中氧化钙的新方法 测测定定氟氟化化铝铝中中氧氧化化钙钙的的新新方方法法 徐社文 罗守兵 （ 洛阳豫港龙泉铝业有限公司 河南 伊川 471300） 摘要： 本文介绍了利用公司现有的实验分析条件，反复实验，分析对比，筛选 方法，找到了一条测定氟化铝中的氧化钙的新方法。 关键词：氟化铝 氧化钙 方法 钙在自然界中广泛存在，特别是在水中存在，在许多物质中或多或少存在有 钙。电解铝的原材料氧化铝、冰晶石、氟化铝等中都含有少量的氧化钙。原材料 中的氧化钙在电解槽中在高温条件下与冰晶石或氟化铝反应，形成了氟化钙。电 解槽中适量的氟化钙对电解工艺是有好处的。现介绍氟化钙对电解质性质的影响 [1] [1] [[11]] 。 1. 可降低电解质初晶温度，每添加1%，可降低约3℃。 2. 可增大电解质密度。 3. 减少电解质的导电度。 4. 增大电解质的粘度。 5. 增大电解质与铝液的界面张力，也增大电解质与炭素材料的湿润角。 6. 降低电解质的挥发性。 7. 减少氧化铝的溶解度。加速r-AL2O3向a- AL2O3转化，对槽帮形成有好处。 在电解质中氟化钙的含量控制在3～5%，对电解工艺最佳。若原材料中不带 进氧化钙，为了保证电解质的性质，还要人为加进氟化钙来控制其在范围之内。 若原材料中氧化钙含量太高，引起电解质中的氟化钙升高，超出控制最高范围， 也对电解工艺不利。只有控制原材料中的氧化钙含量在一定范围之内，电解质中 的氟化钙含量就稳定在要求的范围内，电解工艺就稳定。因此，对原材料中的氧 化钙的分析就显得尤其为重要。我公司在发现此方法的过程中，也经历了一番曲 折。参照电解质中的氟化钙的分析方法，利用原子吸收光谱法测定钙量的方法去 做氟化铝中的氧化钙。大方向找到了，钙的标准曲线也作出来了，但氟化铝如何 溶解成为难题。我们尝试了许多种方法，如高氯酸溶解法、浓硫酸溶解法、浓盐 酸溶解法、硼砂加碳酸钠高温熔融法等，这几种方法都不行，高氯酸、浓硫酸、 浓盐酸法都不能使氟化铝溶解完，且分析结果与郑州上街轻金属研究院的分析结 果相比，严重偏低，此种方法不行；硼砂加碳酸钠高温熔融法，能是氟化铝完全 溶解，但由于引入了硼元素，在原子吸收光谱上测量其吸光度，无法测出，此种 方法也不行。后来从网上查找了生产氟化铝的工艺，得到氟化铝中含有部分氧化 铝，根据氟化铝的有关性质，氟化铝能与氯化铝形成络合物，故用氯化铝来溶解 1 氟化铝，氟化铝能大部分溶解，有一部分不溶解的是氧化铝。用这种方法测的分 析结果与上街的分析结果基本一致，故此种分析方法是行之用效的。本文对此种 氟化铝中的氧化钙的分析方法做以介绍。 1. 国内的氟化铝中的氧化钙分析方法的介绍 1. 国内的氟化铝中的氧化钙分析方法的介绍 11.. 国国内内的的氟氟化化铝铝中中的的氧氧化化钙钙分分析析方方法法的的介介绍绍 1.1 氟化铝中的氧化钙分析原理 1.1 氟化铝中的氧化钙分析原理 11..11 氟氟化化铝铝中中的的氧氧化化钙钙分分析析原原理理 首先使氟化铝溶解，变成可溶溶液，在分析仪器上与标准钙溶液的吸光强度 对比，对应出未知溶液的钙含量。使用的分析仪器很多，大部分是原子吸收光谱 仪。 1.2 国内此种分析方法介绍 1.2 国内此种分析方法介绍 11..22 国国内内此此种种分分析析方方法法介介绍绍 郑州上街轻金属研究院的分析方法是氟化铝与浓盐酸溶液在高压反应釜中 加热煮沸，加释放剂氯化锶，在原子吸收光谱上用氧化亚氮—乙炔气体做燃气， 做钙溶液的标准曲线，以试液的吸光度减去空白的吸光度，从工作曲线上查处相 应的氧化钙量。 2. 一种新的氟化铝中的氧化钙的分析方法介绍 2. 一种新的氟化铝中的氧化钙的分析方法介绍 22.. 一一种种新新的的氟氟化化铝铝中中的的氧氧化化钙钙的的分分析析方方法法介介绍绍 2.1 方法提要 2.1 方法提要 22..11 方方法法提提要要 试料以盐酸和氯化铝溶液溶解，加释放剂氯化锶，于原子吸收光谱仪波长 422.7nm处，以空气—乙炔贫燃性火焰测量氧化钙含量。 2.2 药品及仪器 2.2 药品及仪器 22..22 药药品品及及仪仪器器 浓盐酸（