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第二章 试验方法 2.1 原材料、仪器和设备 2.1.1 试验用原材料 实验中所用原材料如表2.1。 表2.1 实验用原材料 Tab.2.1 Experimental raw materials 2.1.2实验仪器及设备 表2.2 实验用设备 Tab.2.2 Experimental equipments 2.1.3 测试方法 1.采用美国JEOL产的JEM2000EX透射电镜观测改性前后凹土形态的变化； 2.采用日本理学公司生产的D/max-2500/PC型X-射线衍射仪(XRD)分析改性凹土物相 的变化； 3.采用 WQL 粒度仪(上海精密科学仪器有限公司)观察凹土改性前后粒度的变化； 4.采用数显粘度计NDJ-9(上海精科天平厂）测量涂料流变性能； 5.采用涂-4流杯(上海昌吉地质仪器有限公司)测量涂料粘度。 2.2 铸造涂料性能测试 2.2.1密度测定 测定涂料的密度通常采用量筒称量法，此法简便易行，而且测定的精度也能达到要求。测定方法如下[1]： 首先称量量筒的质量，然后往量筒中倒入稀释好的涂料液，至100ml标高处，再进行称量。涂料密度可按下列公式(2-1)： 密度＝ (2-1) 式中 m1—— 空量筒的质量，单位g； m2——装涂料后量筒的质量，单位g。 测量密度是控制涂料质量的重要手段。涂料密度对涂料粘度、悬浮性和涂刷性都有影响。对于不同耐火填料和载液，密度的要求是不同的，如石墨粉水基涂料一般密度为1.35-1.45 g/cm3，而锆英粉水基涂料一般密度为1.80-2.30g/cm3。具体要求根据实际需要确定。 2.2.2悬浮性测定 涂料的悬浮性是决定涂料性质随时间稳定性的一项基本性质。铸造涂料是耐火填料在含悬浮剂和粘结剂的液体介质中的粗分散体系，属悬浊液。好的涂料的一个重要特征就是能长期保持耐火填料悬浮在液体介质中，不沉淀，不分层，不结块，并保持性能的一致。涂料悬浮性的测定方法有量筒法和沉降柱法两种。前者简单易行，最为常用[1]。 将搅拌均匀的涂料倒入量筒内，使其达到100ml标高处。在静止状态下，水基涂料试样放置6h，醇基涂料试样放置2h[3],再测量上部澄清层体积，悬浮率可按式(2-2)计算： 悬浮率= (2-2) 式中 V——量筒中试样上部澄清液的体积，ml。 量筒测量法比较简单，但不够精确。有时悬浮率为 100 % ，但底部有沉积甚至结成硬块，检测时必须注意。水基涂料悬浮率应在 90-95% 以上。醇基涂料悬浮率应在 80-90% 以上，以上测量方法观察涂料静止 6h( 对水基涂料 ) 或 2h( 对醇基涂料 ) 的悬浮情况。也有 的工厂观察 8h 甚至 24h 的悬浮情况。对于商品涂料应观察 24h 以上的悬浮情况，并不能有底部板结成硬块的情况发生。 2.2.3 涂料好不好涂刷，与涂料的涂刷性有关。涂刷性好的涂料操作工人感觉到涂刷爽滑、省力、一次可涂刷很长距离。但涂刷性目前还没有好的办法进行定量的测定。 涂料的涂刷过程如图2-1所示[1]。这相当于工人通过刷笔对涂料施加一剪切力，涂料在剪切应力作用下以较大的剪切速率相对运动。工人推刷消耗的能量是消耗在上述剪切力做功。涂刷性好的前提是要消耗的能量少。当推刷距离一定时，即要求减切应力小。要想涂料涂刷时剪切压力小，就希望涂料在剪切应力作用下，粘度变小；另一方面涂 图2-1涂料的涂刷过程 Fig.2-1 The brushing process of cast coating 层越厚，在同样刷子的线速度运动下，剪切速率越小，剪切应力也越小。而涂料粘度较稠时(粘度大)，容易建立起厚的涂层。所以涂料粘度对剪切应力的影响有两个相互矛盾的方面。当涂料在剪切速率较小时或不加剪切应力时，希望粘度尽可能大；而当涂料在剪切速率较大时，希望粘度愈小愈好。目前常用的触变形涂料可满足上述要求，这种涂料在静置时(即不加剪切应力时)变稠，即粘度变大；在剪切时变稀，即粘度变小。上述两种情况下粘度差值愈大，其涂刷性就愈好。 2.2.4 流平性的测定 涂料用刷子刷在型、芯表面，刷过后建立涂层，其表面往往出现沟槽或刷痕，这些沟槽和刷痕可能在短时期内消失。使湿涂料层表面刷痕自动消失的性能称为流平性。 流平性的测量方法目前有两种[1]: (1)直接观察法 将涂料在玻璃平板上均匀涂布平滑涂层，然后在涂层中部用刷子纵 向拉出刷痕（凹槽），观察需多少时间刷痕消失，时间短者流平性好。