微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中微量硒的方法研究.pdfVIP

2014年1月 岩矿测试 V01．33．No．1 2014 January ROCKANDMINERALANALYSIS 34～39 文章编号：0254—5357(2014)01—0034—06 微波消解一电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中 微量硒的方法研究 冯永明1，邢应香h，刘洪青1，章勇2 (1．安徽省地质实验研究所，安徽合肥23000l； 2．赛默飞世尔科技(上海)有限公司，上海201206) 摘要：生物样品中微量元素硒的分析检测，经典方法是湿法消解一氢化物发生原子荧光光谱法(HG— AFS)。湿法消解处理生物样品需使用大量试剂，并且消解时间长，样品背景值高；HG—AFs的分辨率较低， 已经不能满足微量硒的分析需求。解决生物样品的消解过程缓慢、试剂用量大的问题是提高样品中微量元 素硒的检出限和分辨率的前提。本文采用湿法消解和微波消解两种消解体系处理样品，对两种方法制备的 ICP—MS方法可以实现生物样品中微量硒的准确测定。对比试验表明：采用高压密闭微波消解前处理样品 技术可以大大缩短消解时间，减少试剂用量，降低了样品背景值；利用ICP—MS直接进行测定，方法检出限 波消解IcP—MS方法操作简单快捷，降低了方法检出限，提高了样品分析的准确度和精密度。 关键词：生物样品；微量硒；湿法消解；微波消解；氢化物发生原子荧光光谱法；电感耦合等离子体质谱法 中图分类号：0613．52；0657．31；0657．63文献标识码：B 硒是人体必需的15种微量元素之一，体内良好 样品前处理流程长、试剂用量大，使得样品试剂空白 的含硒状态能减少肿瘤的发生率’1。3o，因此硒是预 很难控制。而实际操作时反复加酸加热消解，缓慢 防肿瘤的营养元素MJ。随着生物体内微量元素硒 的前处理过程很难保证易挥发性的硒没有损失，造 的含量对生物影响的研究越来越深入，对准确测定 成测定结果不稳定。因此解决生物样品中的有机物 生物样品中微量元素硒的方法研究日益紧迫，对其 快速简便消解，同时避免硒的挥发损失是提高生物 测定准确性和检出限的要求也越来越高。 样品中微量元素硒检测能力的前提。随着密闭高压 生物样品含有大量的有机物质，在测定工作中 和微波技术的结合，微波消解仪使生物样品的前处 首先要完全破坏有机物，其中的硒含量也远远低于 理过程变得简便快捷旧却J，消解效果也明显提高，同 土壤、岩石等地质样品。传统的样品前处理方法主 时由于是密闭消解，可以避免易挥发元素的损失，提 要是针对土壤、岩石等地质样品，明显不能适用于生 高样品前处理的效率和质量。 物样品。硒是类金属元素，由于在样品消解过程中 氢化物发生原子荧光光谱法(HG—AFs)是经 硒易生成挥发性化合物，在样品消解方法的选择上 典的测定地质样品中硒的方法，经过多年的实际应 需考虑硒元素的这个特性，避免样品中硒的挥发损 用，已经能够满足常规土壤、岩石等样品中含量相对 失。目前生物样品的前处理方法通常采用硝酸缓慢 较高的硒的分析需求¨…。对于生物样品，硒的含量 低温消解的湿法消解，由于湿法消解需要大量使用 显著低于地质样品，而且其中的有机质残留使HG 硝酸低温消解有机物，对有机质高的油脂类样品更 —AFs测定时存在仪器漂移不稳定的问题，HG— 难消解‘5—7I，需反复加酸，必要时加过氧化氢，造成 AFs的分辨率较低，已经不能满足微量硒的分析需 收稿日期：2013—07一叭；接受日期：2013—09—17 作者简介：冯永明，工程师，精细化工专业。E—mail：fengyongm@sina．com。 通讯作者：邢应香，助理工程师，化学专业。E—mail：yin黔ian舀ng@163．com。 一34— 万方数据 第1期 冯永明，等：微波消解一电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中微量硒的方法研究 第33卷 求。本文分别采用湿法消解和微波消解两种方法对 水(电导率大于18MQ·cm