第一章 实验室质量管理体系及实验结果表述.ppt

第一章 实验室质量管理体系及实验结果表述 1.1 食品实验室质量管理体系对食品实验的保证运行 1.1.1 食品实验室质量管理体系定义 为有效开展实验室质量管理所设计?建立?实施和保持的相互关系以及作用的组织结构?程序?过程和资源的组合体? 食品实验室质量管理过程中只有具备各种程序文件?规范操作手册,才能保证实验过程高质量完成? 1.1.2 食品实验室质量管理体系的作用 重要作用：保证实验室运行（实验分析能力?可靠性）?对输出数据的实验质量进行技术评定是实验室质量管理的重要工作? 实验质量评定技术是为确定输出数据的质量而对实验过程实施的监督,食品实验室规范评价方法是用一组已知或未知成分的稳定样品进行重复实验得出精密度,用已知特性的样品进行重复实验可得出系统误差,当实验过程的统计控制被其他方法证实时,实验次数可大量减少? 方法核心：重现性和再现性? 对实验样本重复检测是评价精密度最经典的方法? 如何确定或设计评价方案是很重要的,不能认为实验的次数越多越好? 无论从经济角度还是从可行性来说,实验不可能使用无穷多的样本,实验次数越多出现粗大误差的可能性也越大? 所以,在确定重复实验方案时,适宜的样本数和实验次数的选择是非常关键的? 实验过程能否保持预先确认的精密度,使用内部参考样本监控是一种有效的方法? 实验结果系统误差评估 外部评价控制 不论是内部的或外部的验证信息,是否存在不良的操作行为证据,是否存在不允许的系统误差或缺乏足够的精密度,认真地研究并采取合适的校准措施是必须的,但仅限于此是不够的? 采取这些措施后,还应该进行随后的实验,以证实这些问题已得到解决? 1.1.3 食品实验室质量控制 在实验室运行中,由于存在各种因素的不同影响,使得任何一个实验数据会产生实验误差? 误差的大小决定着实验数据的精确度,直接影响实验结果分析的可靠性? 保证实验方案良好运行的主要任务就是减少?控制实验误差,提高实验结果分析的精确性和准确性? 实验误差产生原因 主要原因： 实验材料 测量方法 仪器设备及试剂 实验环境 实验操作 ①实验材料误差 实验材料的差异在一定范围内是普遍存在的,这种差异会对实验结果带来影响而产生误差? 由于食品实验分析中,所用的实验材料在质量?纯度?含水率方面不可能完全一致,就是同一产地或同一厂家生产的同批号或同一包装内的产品有时也会存在某种程度上的不均匀? ②测量方法误差 实验中所用分析方法有时不能准确反映被测物质结构性质,而产生的误差叫方法误差 实验分析中最为严重的误差? 因此,操作者必须了解和掌握各种测试方法的原理和特点及适用范围,从而消除误差? ③仪器设备及试剂误差 由于使用的仪器?试剂不合格或者长期使用造成仪器污染?磨损?仪器精度改变等产生的误差? 仪器设备乃至试剂误差是客观存在的,有的是不可避免的? 在实验中,合理地进行操作,使用校正过的仪器和精制的试剂可以减少或消除上述误差? ④实验环境条件误差 环境因素主要包括温度?湿度?气压?振动?光线?空气中含尘量?电磁场?海拔高度和气流等,这些环境条件的因素复杂多变,难以控制? 环境条件的变化对实验结果的影响较大,可促使实验原材料的组成?结构和性质发生变化,也会影响测量装置的性能改变,从而引起误差?特别是在实验周期长时,实验结果受环境影响的可能性更大? ⑤实验操作误差 实验操作带来的误差是由操作人员引起的,操作不规范或生理上的差异会造成误差? 实验过程中误差的产生往往是由于多种因素综合作用造成的,而这些因素之间存在着相互影响,情况比较复杂,必须采取措施严格控制实验干扰,尽量减少实验误差? 实验误差分类（按照误差性质） 随机误差（抽样误差） 由许多无法控制的内在和外在偶然因素产生 食品原料的产地条件(气候?土壤条件)?生长状况?管理措施等造成的不同,这些因素尽管在实际操作中力求一致,但不可能绝对一致? 系统误差（片面误差） 实验对象的品种?成熟度不同 食品配料种类?品质?数量等相差较大 仪器不准?标准试剂未经校正 样品批次不同 疏忽误差（粗心误差或过失误差） 技术不熟练 测量时不小心 外界的干扰 实验人员的粗心大意?操作不当等,如测错?记错?读错?算错? 实验条件未达到预定要求而匆忙进行实验?配错试剂?搞错标本等带来的疏忽误差? 系统误差校正方法 系统误差的控制,在有些情况下可通过随机化将其消除,使系统误差转化为随机误差,或遵照局部控制的原则设置区间估计系统误差,将其剔除? 由于实验过程中,系统误差主要来源于实验方法?仪器本身和操作者3方面,一般检测系统误差若在误差允许的范围内,则不必校正;否则进行校正。 ①对照实验 进行对照实验时,可用已知结果的样品做对照 用其他实验方法做对照 由不同分析人员或单位实验对照 可用标准样品进行对照? 具体过程 选制成一