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气相色谱法复习题 期末复习练习题 气相色谱法 1、下列哪种说法不是气相色谱的特点( 3 )。 (1)选择性好　 ????????　　　(2)分离效率高　　 (3)可用来直接分析未知物???? (4)分析速度快 2、在色谱分析中，可用来定性的色谱参数是( 2 )。 (1)峰面积　 ??(2)保留值　　 (3)峰高　??? (4)半峰宽 3、常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的参数是( 3 )。 (1)理论塔板数　 ????????(2)塔板高度　　 (3)分离度???????? 　??? (4)死时间 4、在色谱分析中，可用来定量的色谱参数是( 1 )。 (1)峰面积　 ??(2)保留值　　 (3)保留指数　??? (4)半峰宽 5、气相色谱仪由载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统五部分组成。 6、色谱分析选择固定相时根据“相似相溶原理”，若被分离的组分为非极性物质，则应选用非极性固定液，对能形成氢键的物质，一般选用极性（或氢键型）固定液。 7、在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了组分与固定相的相互作用。 8、色谱定性分析的依据是什么？在色谱定量分析中为什么要用定量校正因子？常用的色谱定量分析方法有哪些？ 答：在一定色谱条件下保留值是特征的，这就是色谱定性的依据。 ??? 当两个质量相同的不同组分在相同条件下使用同一个检测器进行测定时，所得的峰面积却常不相同。因此，不能直接利用峰面积计算物质的含量。为了使峰面积能真实地反映出物质的质量，就要对峰面积进行校正，即要用定量校正因子。 常用的色谱定量方法有：归一化法、内标法、外标法。 9、在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测器? (1)蔬菜中含氯农药残留量；(2)测定有机溶剂中微量水；(3)痕量苯和二甲苯的异构体。 答： (1)蔬菜中台氯农药残留量选用电子捕获检测器，因为根据检测机理电户捕获检测器对含有电负性化合物有高的灵敏度。残留含氯农药是台有电负性化合物，选用电子捕获检测器检测。(2)有机溶剂中的微量水选用热导池检测器检测，因为热导池检测器是通用型检测器，只要有导热能力的组分均可测定，故可测定微量水。而气相色谱其他几种检则器如氢焰、电子捕获、火焰光度检测器根据检测机理均不能检测水。(3)痕量苯和二甲苯的异构体可用氢火焰离子化检测器，因为氢火焰离子化检测器对含C、H元素的有机化合物有高的响应信号，特别适合。 11. 气相色谱测定样品中乙酸乙酯，丙酸甲酯，正丁酸甲酯的色谱数据见下表，死时间为0.6min。 组分 乙酸甲酯 丙酸甲酯 正丁酸甲酯 保留时间tR(min) 2.72 4.92 9.23 峰面积 18.1 43.6 29.9 相对校正因子fis 0.60 0.78 0.88 (1) 计算每种组分的含量。(2) 根据碳数规律，预测正戊酸甲酯的保留时间。 ? 解： （1）用归一化法计算各组分的含量mi%=Aifis/(A1fis+…Aifis+Anfns)×100mi乙酸甲酯（%）=18.1×0.60/（18.1×0.60 + 43.6×0.78 + 29.9×0.88）×100 = 15.25（2）∵碳数规律：lgtR = A1n + C1乙酸乙酯 n=3，lgtR乙 = lg(tR-tm) = lg(2.72-0.6) = 0.326丙酸甲酯n=4，lgtR丙 = lg(tR-tm) = lg(4.92-0.6) = 0.635正丁酸甲酯n=5，lgtR丁 = lg(tR-tm) = lg(9.23-0.6) = 0.936 根据丙酸甲酯、正丁酸甲酯的数据0.635 = 4A1 + C10.936 = 5A1 + C1解方程的A1 = 0.301C1=-0.596∵正戊酸甲酯有6个碳 ∴ n = 6∴lgtR戊 = 6×0.301 - 0.569 = 1.237tR戊=17.26 tR = tR + tm = 17.26 + 0.6 = 17.86(min) 10. 在某色谱柱上，柱温1000C测的甲烷的保留时间为40s，正壬烷的保留时间为400s，正炔烷的保留时间为580s，正壬烷与正癸烷的峰宽相同，均等于5.0mm，已知记录纸速为5mm/min，求能与正壬烷达到基线分离（R=1.5）的组分的保留指数应为多少？ ? 解： 根据题意要求的组分在正壬烷后出峰。∴Y9=Y10 ∵Y9=Yi=5mm/5mm/min=60s∴R=2（tRi-tR9）/(Y9+Yi) = (tRi-tR9)/Y9∵tRi=RY9 + tR9 =1.5×60+ (400-40) = 450sIi = 100[9+(lgtRi-lgtR9)/(lgtR(9+1)-lgtR9)]= 100[9+(lg450-lg360