2014蔬菜检验第二次能力验证结果通报附件1-4.doc-附件1.doc

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附件1 2014年蔬菜检验第二次能力验证结果为满意的实验室名单 序号 实验室名称 满意项目 1 德州市疾病预防控制中心 毒死蜱 2 山东商业职业技术学院食品检测中心 毒死蜱 3 荣成市农业测试中心 * 氧化乐果、毒死蜱、对硫磷 4 淄博市食品药品检验所 氧化乐果 5 商河县农产品质量监督检验中心 * 氧化乐果、毒死蜱、对硫磷 6 山东省农副产品质量监督检验中心(威海) 氧乐果 7 山东恒诚检测科技有限公司 氧乐果 8 山东省分析测试中心 毒死蜱 9 泰安市农产品质量安全检测中心 氧化乐果 10 临沂市疾病预防控制中心 氧化乐果 11 莱芜市莱城区农产品质量安全检验检测中心 毒死蜱、对硫磷 12 泰安市岱岳区农产品质检中心 氧化乐果 13 青岛中维安全检测有限公司 氧化乐果 14 临朐县农产品质量检测中心 氧化乐果 附件2 2014年蔬菜检验第二次能力验证结果存在离群值的实验室名单 序号 实验室名称 离群项目 满意项目 1 莱西市农产品质量监督检测中心 氧化乐果、毒死蜱 / 2 诺安检测服务(青岛)有限公司 对硫磷 毒死蜱 3 海阳市疾病预防控制中心 对硫磷 / 附件3 未按要求参加蔬菜检验第二次能力验证的实验室名单 序号 实验室名称 应该参加的能力验证项目 1 济南市质量技术监督局食品质量监督检验中心 氧化乐果、毒死蜱 2 诸城市农产品质量检测中心 毒死蜱、对硫磷 3 安丘市产品质量监督检验所 氧化乐果、毒死蜱、对硫磷 4 平度市农产品质量检测站 毒死蜱 5 青州市农产品质量监督检验中心 毒死蜱 附件4 2014年蔬菜检验第二次能力验证分析报告 一、验证结果反映出的实验室整体质量状况 本次能力验证,样品为番茄汁,考核项目为氧化乐果、毒死蜱和对硫磷3种农药残留,参加能力验证单位为17家。通过本次能力验证结果看,我省目前具有蔬菜中农药残留检测能力资质的实验室检验水平较好,结果全部满意的实验室14家,占82.4%,存在不满意数据的实验室3家,占17.6%。整体检验水平需进一步提高和加强,有个别实验室存在严重偏离的情况。 二、检验结果统计处理和能力评价 本次能力验证数据较少,无法采用稳健(Robust)统计技术处理检验结果。对此次测定的样品的检测项目判断采取实际检测残留除以考核添加值所得百分比(X)进行判定。判定原则为:X值在70%-120%之间为“满意”, X值不在70%-120%之间为“不满意”。 70%≤X≤120% 为满意结果。 X>120%或X<70% 为不满意结果 70%≤X≤120%的检测结果为正常值,说明实验室目前的检测能力状况尚属满意;X>120%或X<70%的检测结果为不满意结果,说明实验室目前的检测能力状况不满意。 三、存在的问题及原因分析 以下结合能力验证结果和报送的原始记录,对本次能力验证检测的项目进行技术分析。影响检测结果准确性的因素有:仪器设备与人员、方法标准及样品处理等多方面。 1、出现偏离的原因分析 参加本次能力验证的实验室,大部分采用了气相色谱仪进行了考核,个别实验室采用了气质联用仪进行考核。检测方法大部分实验室采用了NY/T761-2008、GB/T5009.20、GB/T5009.145、GB/T19648等方法。 出现离群和可疑结果的实验室主要存在如下问题: a)结果处理时,未用回收率进行校正,可能造成结果偏差;采用气质联用方法检测时,未用基质加标做标样,可能造成结果偏差。 b)仪器条件设置不合适。这主要和仪器操作人员的经验有很大关系,如有的色谱图基线不稳;色谱柱选择不合适,干扰峰较多;标准图谱中有相邻色谱峰未完全分离现象。 c)标准品浓度不合适,与待测样品浓度存在极大的差异,样品测试浓度不在标准曲线范围内,导致定量结果不准确导致检测不准确。部分实验室未上报原始图谱,或者谱图不完整,处理过程描述不够详尽,原始记录不够规范。 2、建议 能力验证是评价实验室检验能力的重要方法,参加能力验证的实验室应严谨、科学地对待能力验证工作。出现异常结果的实验室在检测过程控制、检测结果评价等方面,还存在问题,需要进一步改进。建议在今后检验工作和其他能力验证工作中注意以下几点: 1)方法评价 对检验采用的方法进行客观评价,确定方法的回收率和精密度。对所用仪器设备进行评价,确保其满足分析要求。两种不同来源的有证标准物质互相对照,避免因标准物质影响结果。 2)实验室方案制定 充分考虑样品基质、样品中可能存在的干扰物的影响,确定可行的检验方案。如有可能,可考虑采取两种独立的测定方法获得最终结果,避免出现系统误差。 3)能力验证样品的检测 如有可能,可以安排至少2个有经验的实验人员,按照确定的方案各自独立的进行样品的检

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