四氯对苯二甲氰的合成的研究.pdfVIP

中国化工学会精细化工专业委员会全国第93次学术会议论文集 农药及中间体 四氯对苯二甲氰的合成研究 陈建海，吴小燕 (江苏省康泰氟化工有限公司，江苏金坛213200) 摘要：以对笨二甲酸为原料，经过氯化、酰氯化、氨化、脱水四步反应合成四氯对苯 二甲氰．反应总收率在60％以上，含量达98％． 关键词：对笨二甲酸；氯化；酰氯化；氨化；脱水；四氯对苯二甲氰 of SynthesisTetrachloro．p—phthalodinitrile CHENJian-hai，WUXiao-yan Fluorochemical 21 Kangtai Co．，Ltd，Jintan3200，China) (Jiangsu acid嬲araw chlorination，chlorinate， Abstract：Byterephthalic material，through using fourreactions of ammoniation,dehydrationsynthesize Overallwasabove was98％． yield 60％。purity Keywords：terephthalic Tetrachloro-p-phthalodinitrile 1 前言 苯甲醚菊酯等的原料，目前未曾见到市场上有销售，因此研究它的合成方法对于解决此几种菊醑 的原料来源很有意义。 2合成路线的选择 根据查阅相关的文献，有关四氯对苯二甲氰的合成可以总结为以下三条路线： 1)以对苯二甲氰为原料直接氯化合成。 反应式如下： 》 霍_L 只Y} 以此方法进行合成，关键是要解决催化剂及其在反应中容易发生堵塞的问题。有关的反应可 以借鉴“百菌清”的工艺及其方法，在加以改进后不失为大量合成对苯二甲氰的首选工业方法。由 于此方法在实验室操作困难，笔者并未做详细的研究。 2)以对苯二甲酰氯为原料进行合成。 反应式如下： 90c1 Co卜壬k 9N ／ 一 } 、 告 端马靴书靴 P3b 亡Ocl eO瑚2 CN ·205· 农药及中间体 中国化工学会精细化工专业委员会全国第93次学术会议论文集 以此方法进行合成时，主要是第1步反应不理想，在反应中有焦化现象，造成反应不完全， 后处理困难，最终产品的品质不高。 3)以对苯二甲酸为原料进行合成。 反应式如下： H发一 醺一 _^ 烟一c城一k 犬≮ H 通过大量的实验，此条合成路线中，每步反应的收率均较高，而且反应容易控制，没有特殊 要求，最终的产品的纯度可以达到98％，总收率也在60％以上，下面介绍此合成方法。 3四氯对苯二甲氰的合成 3．1氯化反应 mL 取0．2mol对苯二甲酸，加入少量碘(1 40％浓度的发烟硫酸，在避光