人参皂苷的电喷雾负离子多级串联质谱的研究.pdfVIP

V01．24 第24卷增刊 质谱学报 Suppl 2003年10月 JournalofChineseMass Oct．2003 SpectrometrySociety 人参皂苷的电喷雾负离子多级串联质谱研究 吴 巍，王道武，刘志强，刘淑莹 30022) (中国科学院长春应用化学研究所新药研究实验室，吉林长春1 人参皂苷是人参的主要活性成分，具有广泛 的药理活性，如抗肿瘤作用，免疫调节作用，对心 血管系统、中枢神经系统的作用“。]。因此，对皂 苷类化合物的结构研究愈来愈引起人们的关注。 然而皂苷类化合物具有极性大、难挥发、分子量 大等特点，给分离纯化及结构鉴定带来很大的困 R10 难。利用电喷雾质谱技术测定苷类化合物的结构 R1 R2 R3 已有报道“‘“。本工作采用负离子多级串联质谱 H -GIc 研究皂苷类化台物的结构，发现皂苷类化合物的 三七皂苷R1 O’Glc2-Xyl 负离子多级串联质谱的特征碎裂与化合物的结 人参皂苷R93·Glc2-GIcH H 构有密切的关系。通过负离子ESI—MS一级谱可 以确定皂苷化合物的分子量信息，再通过多级串 图1人参皂苷结构式 联功能选择目标离子，进行多级碰撞，可确定(1) slruelureof Fig．】GeometricSaponias 皂苷元的类型(二醇型或三醇型)；(2)所连糖基 的种类及数量；(3)糖链的连接顺序。通过以上离 人参皂苷Rg，的分子量分别为932 子的特征裂解方式，可以初步区分具有相同质量 Da。通过进一步的串联质谱研究可获得详尽的 的同分异掏体。 结构信息。 2．2人参皂苷的电喷雾多级串联质谱 1实验部分 三七皂苷R。和人参皂苷Rg。是两个具有不 1．1主要仪器和测试条件 同皂苷元和不同糖链的皂苷。我们分别对三七皂 MAT LCQ离子阱质谱仪：Finnigan公司 苷R．和人参皂苷Rg。准分子离子峰进行了多级 产品。电喷雾离子源，喷雾电压5．0kV。毛细管 串联质谱研究，生成一系列糖苷键断裂产生的碎 温度200℃。以氮气为鞘气，氦气为碰撞气。样 品由注射泵引人，流速3pL／min。 1．2样品 z 人参皂苷Rgz和Rg。：吉林大学李平亚教授峰：m屈799，m／z 提供。结构式示于图1。 Da， 与准分子