现代分析测试技术结构分析技术.ppt

第四讲 晶体结构分析技术 表面（层）晶体结构分析技术及特点 表面化合物结构分析的进展 TEM 显微分析技术 * * 请列举四种有关形态学分析的表面及材料分析方法，并比较其特点。 请列举三种有关结构分析的表面及材料分析方法，并比较其特点。 有一在纯铁基体上生长的约200 nm厚的TiN薄膜。若想了解薄膜的成分、化学状态以及膜基界面处的成分变化情况，请指出可能用到的分析方法，并提出你的实验方案。 思考题 ㈣ “膏体充填材料—粉煤灰粒度分析”（第三组、第四组） 实验结果及分析：1、微观形态描述-微珠特征、飘珠特征及片状碳粒特征— “从图像中可以观察到或实验结果表明，微珠密度一般为… …；总体外观呈灰色；硬度高；活性大；粒径一般小于…；占粉煤灰中总渣含量的80%； … …漂珠能浮于水面。” “中砂岩孔隙结构及渗透性研究”（第一组、第二组） 仪器结构—液氮包（第二组）； 实验小结 — 5分实验报告：刘常春、巩冠群 实验报告㈠问题 峰高值的测量：峰尾的确定、和峰处理、无统计意义峰的确定 P/B数据处理：纵坐标FS=、数据归一； 实验结果讨论：激发条件是否合适—加速电压、采集时间（100S）、记数率（CPS）、死时间（29%）；标准样品的作用-定性、定量；定性分析—检出元素个数；定量分析—含量意义、与标准样品含量对比； 实验报告㈡注意事项 d 2θ θ θ λ 晶体 XRD仪器设置：利用X射线源λ，通过测量角θ， 计算晶体面间距d→获得晶体结构信息； X射线的衍射：2dSinθ=nλ 技术适用空间； 微区分析特性； 仪器灵敏度； 定性、定量分析依据； 图谱解析难度； 分析试样要求； 联用技术； 晶体结构分析技术评价—XRD、TEM、LEED、RHEED XRD分析模式 高能X射线激发 LEED分析模式 低能电子束激发 高能电子束激发 RHEED分析模式 HEED分析模式 高能电子束激发 表面成分的确定：确定原子的类别→㈠元素组分；㈡同位素；㈢化学价态；㈣空间分布；—XPS、AES、SIMS、ISS、TXRF； 表面原子结构研究：获得表面所有原子的坐标信息→㈠晶体表面单位网格信息；㈡相对于理想结构的偏移→表面驰豫、再构；㈢表面吸附原子或分子的排列；—LEED、RHEED、STM、AFM； 表面定量研究中两个重要课题 多功能电子能谱仪：XPS-AES-SIMS-LEED-UPS-MBE 基本原理：低能电子束在单晶表面的散射—电子衍射；电子的散射不是各向同性的—研究表面结构、表面吸附结构（气体在单晶表面的吸附现象）一个理想手段； 技术保证：低能电子衍射—晶体中的原子对能量在0～500eV范围内的电子有很大的散射截面；超高真空技术—清洁表面、吸附表面—观察低能电子衍射图象；低能电子衍射结果分析—LEED强度特性理论研究，计算机模拟计算→不能唯一地根据低能电子衍射数据决定晶体表面原子的排列； LEED方法原理 低能电子衍射图形提供有关表面周期性的信息→元格的大小和形状，不能给出有关原子的位置、表面层与衬底之间的距离和有关元格中原子分布的信息 后加速显示型LEED装置：入射电子能量通常为20～500 eV，对应波长为0.3～0.05 nm。全面观察衍射光斑的排列；研究有序表面单元网格的形状和大小； 球形栅 低能电子衍射谱LEED应用研究 吸附表面研究：单晶表面吸附气体—LEED图案将随之变化→改变后的衍射图案反映了吸附原子的排列规律；吸附表面的衍射图案和原单晶面的衍射图案有一定的几何关系。 不完善结构研究：表面原子排列周期性完善结构—LEED斑点尖锐、背景很暗；结构不完善—衍射斑点或环扩散、分裂，背景亮度增加或出现其他图案； 强度-入射电子能量(I-E)曲线：分析各级衍射束的强度随入射电子能量的变化—计算结果取决于所选的模型和参数。 实验过程：固定入射电子束的方位角，测量某几级衍射束的强度随电子束能量的变化；将实验数据与根据某种模型计算出来的衍射谱进行比较，确定表面的原子位置。 低能电子衍射谱的测定 Al(100)表面在正入射时各种(h1h2)衍射束的I-E曲线 纵向尺寸误差：一般在0.01nm以内； 横向尺寸误差：在0.02nm 以内； 键长误差：在0.005～0.02nm； 复杂结构分析及衍射谱图解析 低能电子衍射谱综合评价 *