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注射剂的分析 一、注射剂的检查项目 附加剂一般有渗透压调节剂、pH值调节 剂、增溶剂、抗氧剂、抑菌剂等。 抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等。 抑菌剂为苯酚0.5%、甲酚0.3%、三氯叔丁醇0.5%等。（抑菌剂用量应能抑制注射液内微生物的生长。加有抑菌剂的注射液，仍应用适宜的方法灭菌。注射量超过5ml的注射液，添加的抑菌剂必须特别审慎选择。） 注意：供静脉 除另有规定外 或椎管注射用的注射液，均不得添加抑菌剂。 【注射液的装量】 【注射用无菌粉末的装量差异】 【澄明度】 【无菌】 【热原】或【细菌内毒素】 【不溶性微粒】 检 查 法 注射液的标示装量为2ml或2ml以下者取供试品5支， 2ml以上至10ml者取供试品3支， 10ml以上者取供试品2支； 开启时注意避免损失，将内容物分别用相应体积的干燥注射器及注射针头抽尽，然后注入标化的量具内，在室温下检视； 注意： 测定油溶液或混悬液的装量时，应先加温摇匀，再用干燥注射器及注射针头抽尽后，同前法操作，放冷至室温检视， 每支注射液的装量均不得少于其标示量。 注射液的标示装量为50ml以上至500ml的按最低装量检查法 附录Ⅹ F 检查，应符合规定。 [装量差异] 注射用无菌粉末需检查装量差异，以保证药物含量的均匀性。 检查方法：供试品5瓶 支 的中每瓶 支 的装量与平均装量相比，应该符合规定。如有一瓶 支 不符合规定，应该另取10瓶 支 复试，均应符合规定。 注意：凡检查含量均匀度的注射用无菌粉末，一般不再检查装量差异。 （三）不溶性微粒 不溶性微粒的检查时在可见异物检查符合规定后，检查溶液型静脉用注射剂中不溶性微粒的大小和数量。 可见异物的检查由于采用目视检查的方法，一般只能检出50um以上的微粒，较小的则难以检出。 《中国药典》收载显微计数法和光阻法两种。 测定方法一般先采用光阻法，当光阻法测定结果不符合规定或供试品不适用光阻法时，采用显微计数法进行测定，应符合规定，并以显微计数法的测定结果作为判定依据。 一、常见干扰及排除方法 二、制剂含量测定应用示例 [ 抗氧剂] 具有还原性药物的注射剂中常加抗氧剂。 抗氧剂：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠及维生素C等。 干扰：氧化还原滴定 亚硝酸钠滴定 NaHSO3 + CH3COCH3 ? CH3 2C OH -SO3Na 碘量法测定维生素C注射液 例： 碘量法测定维生素C注射液含量：加丙酮消除亚硫酸氢钠干扰 碘量法测定安乃近注射液含量：加入甲醛消除焦亚硫酸钠干扰 【规格】 1 1ml∶0.25g 2 2ml∶0.5g 【含量测定】 精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，加乙醇80ml，再加水稀释至刻度，摇匀，立即精密量取10ml，置锥形瓶中，加乙醇2ml、水6.5ml与甲醛溶液0.5ml，放置1分钟，加盐酸溶液 9→1000 1.0ml，摇匀，用碘滴定液 0.1mol/L 滴定（控制滴定速度为每分钟3～5ml），至溶液所显的淡黄色在30秒钟内不褪。每1ml碘滴定液 0.1mol/L 相当于17.57mg的C13H16N3NaO4S·H2O。 例：亚硝酸钠法测定盐酸普鲁卡因注射液含量，加入盐酸煮沸，冷却依法测定 Na2SO3 + H2O2→ Na2SO4 + H2O （五）溶 剂 油 脂溶解性药物 甾体激素等 常配制成油溶液. 溶剂油对以水为溶剂的分析方法可产生影响：溶液浑浊，影响UV测定、容量滴定、HPLC测定。 1、有机溶剂稀释法 药物标示量高，稀释倍数大或测定溶剂对油溶解性好，溶剂油对测定无干扰。 维生素E注射液 本品为维生素E的灭菌油溶液。 【含量测定】 精密量取本品2ml，置棕色具塞锥形瓶中，照维生素E项下的方法，精密加入内标溶液50ml，密塞，摇匀，取1～3μl注入气相色谱仪，并依法测定校正因子，计算，即得。 【规格】　1ml∶50mg 维生素E 【含量测定】　照气相色谱法 附录Ⅴ E 测定。 取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释成每1ml中含1.0mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。 测定法　取本品约20mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解，取1～3μl注入气相色谱仪，测定，计算，即得。 复方己酸羟孕酮注射液 Compound Hydroxyprogesterone Caproate Injection 本品为己酸羟孕酮和戊酸雌二醇的灭菌油溶液。 【含量测定】　照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水 85∶15 为流动相；流速每分钟0.7ml；检测波长为225nm。 测定法 用内容量移液管精密量取本品1.0ml，