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综合与设计性实验讲义.doc
综合与设计性实验讲义
基础化学教学与实验中心
2010年9月
目 录
模块一
实验一 茶叶中提取咖啡因(综合性化学实验) 1
实验二 黄连中小檗碱的提取和鉴定(设计性化学实验) 5
实验三 烟叶中烟碱的提取与定性分析测定(综合性化学实验) 6
实验四 玉米须中黄酮和多糖的提取、鉴别与含量测定(设计性化学实验) 10
模块二
实验五 高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量(设计性化学实验) 12
实验六 维生素C药片中抗坏血酸含量的测定(综合性化学实验) 13
实验七 葡萄糖酸锌的制备和分析(综合性化学实验) 15
模块三
实验八 1,2,4-三唑的制备(设计性化学实验) 18
实验九 聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备(综合性化学实验) 19
实验十 香豆素-3-羧酸的制备 20
实验十一 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、性质和组成分析(综合性化学实验)
22
实验十二 固体酒精的制备及燃烧热的测定(综合性化学实验) 24
说明:本实验课程要求学生从三个模块(见附表)中选出四个实验题目,即从模块一、模块二中各择一个实验题目,从模块三中选择二个。四个实验题目中设计性实验不得少于一个。设计性实验要提供设计方案,列举可行的方案。实验前要交给指导老师批阅。
例如:模块一 中选择烟叶中烟碱的提取与定性分析测定(综合性化学实验),
模块二 中选择高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量(设计性化学实验),
模块三 中选择聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备(综合性化学实验),环保颜料氧化铁黄的制备定(综合性化学实验)
模块一
实验一 茶叶中的咖啡因的提取及其红外光谱的测定
A 茶叶中的咖啡因的提取
一、实验目的
(1)通过从茶叶中提取咖啡因学习固-液萃取的原理及方法。
(2)掌握索氏提取器的原理及作用。
(3)掌握升华原理及操作。
二、实验原理
茶叶中含有多种黄嘌呤衍生物的生物碱,其主要成分为含量约占1%~5%的咖啡因(Caffeine,又名咖啡碱),并含有少量茶碱和可可豆碱,以及11%~12%的丹宁酸(又称鞣酸),还有约0.6%的色素、纤维素和蛋白质等。
咖啡因的化学名为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构为:
纯咖啡因为白色针状结晶体,无臭,味苦,置于空气中有风化性。易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮、微溶于石油醚,难溶于苯和乙醚,它是弱碱性物质,水溶液对石蕊试纸呈中性反应。咖啡因在100℃时失去结晶水并开始升华,120℃升华显著,178℃时很快升华。无水咖啡因的熔点为238℃。咖啡因具有刺激心脏,兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可单独作为有关药物的配方。咖啡因可由人工合成法或提取法获得。本实验采用索氏提取法从茶叶中提取咖啡因。利用咖啡因易溶于乙醇,易升华等特点,以95%乙醇作溶剂,通过索氏提取器(或回流)进行连续抽提,然后浓缩、焙炒而得粗制咖啡因,在通过升华提取得到纯的咖啡因。
三、实验装置
1.索氏提取器:见图2-17。
2.回流提取装置:在无索氏提取器的情况下,可采用回流冷凝装置(图3-13)。但一般回流冷凝装置所用溶剂量较大,且提取效果较索氏提取器差。
3.升华装置:具有较高蒸气压的固体物质,在加热到熔点以下,不经过熔融而直接变成蒸气,蒸气遇冷再凝结成固体的过程称为升华。用升华法可制得纯度较高的产品,但此法损失较大。
在蒸发皿中加入已充分干燥的待升华物质,蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸,再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。为避免蒸气逸出,在漏斗颈部塞一小团棉花。图4-31即为常压升华装置。
四、试剂与器材
1.试剂
茶叶,95%乙醇,生石灰。
2.器材
60ml索氏提取器一套,蒸发皿,玻璃漏斗,蒸馏头,接受管,50ml锥形瓶,直形冷凝管。
五、实验步骤
称取5g茶叶末,将茶叶装入滤纸套筒中,把套筒小心地插入索氏提取器中,取50ml95%乙醇加入60ml平底烧瓶中,加入几粒沸石,按图2-17安装好装置。水浴加热,连续提取22.5h后,提取液颜色较淡8,待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时,立即停止加热。
安装好蒸馏装置(见图3-2),水浴上进行蒸馏,蒸出大部分乙醇并回收乙醇。残液(约5~10ml)倒入蒸发皿中,加入2g研细的生石灰粉,在玻璃棒不断搅拌下蒸汽浴上将溶剂蒸干。再在石棉网上用小火小心地将固体焙炒至干。
取一只合适的玻璃漏斗,罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上(见图4-31)。用小火小心加热升华,若漏斗上有水汽应用滤纸擦干。当滤纸张出现白色针状物时,可暂停加热,稍冷后仔细收集滤纸正反面的咖啡因晶体。残渣经拌和后可用略大的火再次升华。合并产品后称重,测熔点。产量约20~30mg。
六、注意事项
(1)加入生石灰起中和作用以除去丹宁酸等酸性的物质。生石灰一
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