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- 2017-08-15 发布于重庆
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乙酸乙酯的制备-思考题附答案.doc
乙酸乙酯的制备
[适用对象] 中药学(知识产权保护方向)、中药资源与开发、环境科学、药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学(国际交流方向)专业
[实验学时] 8学时
一、实验目的
1. 了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。
2. 掌握蒸馏。分液漏斗的使用等操作。
二、实验原理
反应式:
副反应:
三、仪器设备
三颈瓶、滴液漏斗、温度计、蒸馏弯管、直形冷凝管、锥形瓶、分液漏斗、蒸馏瓶
四、相关知识点
1.本实验所采用酯化方法,仅适用于合成一些沸点较低的酯类。优点是能连续进行,用较小容积的反应瓶制得较大量的产物。对于沸点较低的酯类,若采用相应的酸和醇回流加热来制备,常常不够理想。
2.滴液漏斗使用前,活塞涂上凡士林,并用橡皮筋固定,检查是否漏液,以免漏液,引起火灾。
3.温度不宜过高,否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。同时,反应液的温度会迅速下降,不利于酯的生成,使产量降低。
4.用碳酸钠饱和溶液除去醋酸,亚硫酸等酸性杂质后,碳酸钠必须洗去,否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时,会产生絮状的碳酸钙沉淀,造成分离的困难。为减少酯在水中的溶解度(每17份水溶解1份乙酸乙酯),故用饱和食盐水洗碳酸钠。
5.乙酸乙酯与水或醇能形成二元或三元共沸物,其组成及沸点如下表:
由上表可知,若洗涤不净或干燥不够时,都使沸点降低,影响产率。
如果在70-72度
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