银杏叶粉针剂指纹图谱检测标准地研究.pdfVIP

资料报道，淫羊藿与桑寄生中对冠D病起作用的成分，主要是黄酮类，这与试验结果相符。经薄层层析，以淫 羊蓉苷为对照品，对样品进行薄层层析，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。即有效漫出物 中含淫羊藿苷 5制备工艺的研究 5．1回流工艺条件的考查 以淫羊藿苷、总黄酮、干膏收率作为评价指标，以溶剂浓度、溶剂加人量、回流时间、回流次数4项为影响 提取的主要因素，各取3个水平，进行试验，筛选最佳工艺条件。 最佳。以下提取实验均以此作为提取溶剂。 5．1．2乙醇加入量、提取次数及时问的考查：以b正交实验，结果由直观分析可知，影响提取效果的因素顺 序为：提取次数提取时间溶剂用量，以提取次数影响最大。经方差分析，提取次数各水平之间有显著差 异，以三次为最佳。而提取时问和溶荆用量三水平之f可并无显著差异，从生产成本考虑，选6倍量，1．5h。由 此得最佳提取工艺：A1BIQ，即6倍溶剂，提了3次，每次1．5h。 据此条件，验证3次，结果验证结果与正交试验结果一致，该提取工艺条件基本稳定。 5．2除杂 称取淫羊藿、桑寄生共lOkg，以最佳提取工艺条件提取。提取液浓缩至相对密度O．9～1．0左右，分成3 份，比较以下除杂方式。①仅350目滤布滤过；②滤过后再高速离心；③滤后加入4％澄清剂。结果澄清剂 的除杂效果较好。 6讨论 “已跨膜实验中，所得数据的标准差较大，分析原因，可能有以下三条。一是样本数不够多。每一组有 六条动脉条，每条5mg左右，而45Ca跨膜流量结果是以其重量作为分母计算得出的。若在称量过程中，稍有 误差，则导致最后结果偏差较大。如果扩大样本量，就可减小误差。二是动物自身的个体差异。每一组的六 条动脉条，每条来自不同大鼠的不同部位。其不同的生理状况对结果有一定的影响。三是操作误差。由于 此实验过程繁琐，操作中不免带来误差，影响结果。 除杂过程中，使用了澄清剂，药液的气味因此而改变，喷雾干燥也变得比较困难。其原因还不?奇楚，有待 进一步研究、改进。(参考文献略) 银杏叶粉针剂指纹图谱检测标准的研究 游松1 王亮1蒋雅红1贾娴1扬华峰2姚新生1 (‘沈阳药科大学生物制药糸沈阳t1001612丽妹集团丽宝生化制药有限{}司) 中药注射剂多数为多组分制荆，其中未知非定量成分占有相当比例。为了．确保中药注射卉吗的质量稳定 和临床用药的安全，国家药品监督管理局拟首先在中药注射剂质量标准中引人“指纹图谱”技术要求。为此， 我们在多年对银杏叶化学成分和标准提取物工艺的研究基础上，用HPLC法建立了银杏叶粉针指纹图谱， 井在方法学上考察了精密度，重现性和稳定性；确立了共有峰及其主要共有峰的比例关系。 1材料和方法 1．1材料 银杏科银杏属银杏秋季绿叶，产地：江苏省邳州铁富镇银杏叶种植园，采收期：1999年8月20日到9月 20日，加工方法：8073以下风干，取样方法：按药典规定中药材取样法取样12批；银杏叶粉针及其中间悼为 本课题组小试产品。 1．2供试品的制备 称取干银杏叶509放人圆底烧瓶中，加10倍量的50％乙醇，热水浴中回流2h，吸出5ml回流液用甲醇 ODS柱，滤液即为液相样品；取银杏叶粉针及其中间体适量 定容至10ml量瓶中，再吸取5ml，过TOYOPAK 418 j 用甲醇水溶解备用。 1．3参照物的制备 称取芦丁5mg，用甲醇溶解并定容于10ml量瓶中，再从中吸取1rnl用甲醇定容至10ml量瓶中，备用。 1．4测定方法 日本岛津LC一10AT高教液相色谱仪；SPD一10A紫外检测仪；色谱纯乙腈；分析纯磷酸。 色谱柱：Diamonsil(DIKMA，迪马公司钻石柱)C18，5tan，250ram×4．6mm。 80％--75％B(40～60min)，75％～85％B(60-80rnin) 流速：lml／rain，进样量：2叽l，检测：UV360nm。 5指纹图谱及各项技术参数 5．1银杏叶药材、粉针剂中问体和粉针剂指纹图谱(略)。 5．2共有峰的标明见表1。 6号峰为参照物芦丁的峰。 裹1备蜂保留时问夏相对保留时阔 蜂号