双丙酮丙烯酰胺的制备的研究.pdfVIP

姗全■膏分子材并Ti应用并讨叠论支量 双丙酮丙烯酰胺的制备研究 王世泰崔月芝段洪东张庆思 (山东轻工业学院化工系 济南250100) ■■丙蠕晴与两翻在澈毫琅中覆宦麓生置积两■丙衙礁脏．丰宴采用正空宴囊蛩计穗对台成过商中 的西十掌响目寰(丙膏麓与再一曲毒尔比、两骨庸与馈奠矗的一尔圪、反应蕾度、厦应时问)进行丁优化；耐产 品的捶囊工艺连拧了破连．探讨丁碱冼有机屉过程中嚷蕞的堆虞和用量对产品曲量畴。产品产事可选 H．5％．薄点为5}—靳℃． ． 关t塌飘丙酮两烯酰胺 台硪 提取工艺 双丙酮丙烯酰胺(D¨M)是一种新型的乙烯基单休，极易与其它乙烯基单体共聚．从而向 聚台物中引人酮羰基。利用酮羰基活泼的化学性质．可使聚合物发生交联接枝等反应…1。 如，利用酮羰基与肼基之间的交联反应(酮肼交联化学)进行聚合物改性的方法已越来越受到 堆视．国外有关该产品的应用研究报告不断出现【2．3．41，但对该产品的合成研究并不多…。而 我国目前尚难以得到该产品．对其合成及应用方而的研究也极少拍J。为此．我们对DA．AM的 合成方法进行丁研究。优化了台成条件，改进了产品的提取方法．产品的产率和质量都比较高， 生产过程更加简单易行。 f D^^M的合成及提取原理 DAAM的合成原理是： O o C}11 O CH，0 i 琅}慨 ’0’l 口k：CI-LN I I I CH：CCHj ． CH3 C托 (D^AM) 由于该反应是在滩硫酸巾进行的．难以避免地发生多种删反应，产生多种刹产物杂质。其 中最主要的驯产物是丙烯腑水解产物——丙烯酰胺，另外还有各种乙烯基单体的聚合物、丙酮 的各种缩台体(如异丙叉丙酮、双异雨叉丙酮)等。由于杂质较多，不仅使产品的产率受到影 响．而且给DAAM的提取造成了很太嗣难．如何提取产品成为合成过程中的关键问题。通常 提取DAAM的工艺流程为： 哟器嚣翥器雌一繁墨l一圊一睦嚣：醚卜圆一。嘉；色结晶， 上述工艺流程的缺点：(1)DA^M在石油隧中结晶速度过快，难以得到浦意的晶形，提纯 效果不佳。(2)DAAM熔点讴低．结晶和过滤均需在低温下进行。(3)苯和石油醚挥发性大． 对环境污染严重。(4)粗产品中台有大量杂质，燕馏过程中易囊合成牯稠物，不仅影响产品的 蒸出．而且附着在器壁上难以除去，给实际操作造成麻烦。为此，我们采取丁以下措施改进： (1)首先对幅色的辊产品有机层用术葶取，利用DAAM易『}莩于水的特点除去大部分讷状物杂 质。(2)所得水屡进行盐析．除去了部分水溶性大的杂质。(3)盐析所得的有机屡用N们H溶 液洗涤．使大部分丙烯酰胺水解成丙烯酸钠除去。此时所得的有机层只古有少量的杂质，减压 燕慵过程巾无牯稠物的形成，蒸馏后所得产品较纯．无需重结晶。 ∞吣全一★舟于材#工疆斑甩研讨畚论文曩 2原料与试剂 ．丙酮、丙烯蔚、浓硫酸、氢氧化钠、氰化钠均为化学纯，氨水(25％)为分析纯。 3台成条件的优化 根据作者多次探索的经验，合成反应过程中雨酮、雨烯睛、浓硫酸三者的摩尔比、反应温 度、反应时间是影响反应产率的重要因素。为了得到产事最高时白勺最佳合成工艺参数，我们以 产率作为考寨指标，采用正交实验设计法研究了各因紊对产率的影响。表1是因素水平表。 衰l因素水平寰 1 2；! !；!：! 垫 2 — 2 ． !：211 ．!；!：! 墅 ! 一 3．1实验步骤 慢慢满加相应量的i农硫酸，滴加过程中控制温