钛酸锶钡溶胶制备的研究.pdfVIP

常州 178 中国化学会第六届应用化学学术会议论文集1999．10． 钛酸锶钡溶胶制备研究 李坤李金华朱建飞 江苏石油化工学院功能材料实验室 江苏常州，邮编：213016 摘要本文用锶、钡的有机酸盐和钛酸丁酯为原料，以溶胶一凝腔法制备r钛酸锶钡溶胶。针对有机酸分子量、 溶胶的水解方法对溶胶亲润性、湿敏性、二氧化碳敏感性、成膜均匀性、热解性等的影响进行了研究。实验得出：先 将钛酸丁酯的乙酸乙酯溶液部分水解，然后与锶、钡的=：二嚏盐、2一乙基己酸盐或壬酸盐的乙酸乙酪溶液充分混 合，所得的溶胶具有较好的综合性能。 关键词溶胶一凝胶法．薄膜，钛酸锶钡 1引言 钛酸锶钡Ⅸ汀是一种性能优良的陶瓷材料。它具有高的介电常数，在计算机的高密度动态随机存储器 方面有广泛的应用前景。到目前为止，许多研究小组对BsT的溶胶一一凝胶法研究只限于醇盐原料Ht2J。 锶、钡的醇盐对水蒸汽和二氧化碳都比较敏感，制备工艺相当繁琐。国内也有以乙酸为溶剂、乙酸盐为原料 的溶胶一凝胶法制备BsT的报道[3]，但由于用乙酸为溶剂，此方法所制备的溶胶对水特别敏感，稳定性欠 佳。本研究小组尝试了以锶、钡的其他有机酸盐和钛酸丁酯为原料制备Bsr溶胶，对原料进行筛选，并结合 涂膜情况对配胶工艺进行了研究，制备出了性能较好的BsT薄膜。该膜已经用于MIS电容器(M咖卜Ill— sulator—sernjconductorca口acitors)的研制‘4|。 2实验部分 2．1原料制备 功能陶瓷薄膜的制备对原料的纯度要求较高。除钛酸丁酯外，其它锶和钡的有机酸盐均由本研究小组 自己合成。Ba(RCOO)2和Sr(尉：O【))2 285～315)]的简要合成方法如下： Ba(【m)2+2R—C()OH=Ba(RCOO)2+2H20 Sr(OH)2+2R—C】00H=Sr(ROOO)2+2H20 水。蒸至有少量油状物流出时。停止蒸流+进行冷却。 加入适量的溶剂(如：苯、氯仿、四氢呋晡、乙酸乙酯、乙酸异戊酯等)将其溶解。过滤后用硫酸盐重量法 分析溶液中钡[或锶]含量。 2．2溶胶的制备 方法一：准确称取所需量的钡和锶的有机酸盐溶液于碘量瓶中。混合均匀备用。准确称取所需量的钛酸 丁酯于反应瓶中，加入相应溶剂，混台均匀。在适当加热下，鼓入从50℃水面流过的潮湿空气进行水解。到 雹≥． 一定粘度时，停止鼓气，并与碘量瓶中溶液充分混台均匀，即得所需溶胶。 方法二：准确称取所需量的钡和锶的有机酸盐溶液和所需量的钛酸丁酯于反应瓶中，搅拌、回流一段时 间。用毛细管通入潮湿空气，同时减压蒸出低沸点溶剂，得到透明粘稠胶状物。用溶剂溶解。既得所需溶 胶。 方法三：准确称取所需量的钡和锶的有机酸盐溶液和所需量的钛酸丁酯于反应瓶中，加入适量大分子液 中国化学会第六届应用化学学术会议论文集1999．加．常州 179 体有机酸(如亚油酸、环烷酸)。搅拌、回流一段时间。用毛细管通入潮湿空气，同时减压蒸出低沸点溶剂，得 到透明粘稠胶状物。甩适当溶剂溶解。既得所需溶胶。 2．3溶胶性能试验 2．3．1亲润性能 用旋转涂膜法试验以上所配溶胶在(100)si基片和玻璃基片上的成膜性能。观察溶胶被甩开后的收缩 情况。溶胶的亲润性能好，胶被甩开后成均匀薄膜；否则，胶膜很快收缩成团块。另外，将涂好的膜放在500 ～1000倍显微镜下，观察其均匀性和开裂情况。结果如表l。 表1不同原料和制备条件所得溶胶的性能比较 Solution8 1 of出e different Table prepared、vi吐1precursor properties different