碳气凝胶的纳米多孔微结构的研究.pdfVIP

碳气凝胶的纳米多子L微结构研究’ 张拴勤王强周斌蒋伟阳赖珍荃陈玲燕 (同济大学波耳固体物理研究所，上海t200092) 摘墓采用有机先驱体的溶胶一凝胶过程结合超临 多问题没有解决，国内在这方面的系统研究还未见报 界干燥和碳化烧结她理制备碳气凝胶。采用透射电镜 道。本文介绍了碳气凝胶的制备工艺。结台TEM和 (TEM)测试技术及电子衍射技术和比表面积刺试技比表面积等测试结果．分析了制备过程中的溶腔。凝 术，对碳气凝胶的网络结构进行了研究。结果表明，碳 胶工艺和碳化温度等条件对碳气凝胶纳米多孔结构 气凝胶的网络结构与反应物、催化荆的配比以厦碳化 的影响，为碳气凝胶的进一步研究和应用奠定了基 烧蛄过程密切相关，碳气凝胶颗粒内部存在着有微晶 础。 化结构。比表面积测试结果表明，600℃的碳化温度 2实验 下，碳气凝腱的比表面积相对最大。 关键词碳气凝胶纳米多孔结构 2．1碳气凝胶的制备 1引言 通过溶胶一凝腔过程，实现对材料介观尺寸的控 以1：2的摩尔比混合。加入适量的去离子水和催化 制，利用超临界干燥工艺解决凝腔干燥过程中的收缩 剂，搅拌均匀密封。溶胶一凝胶过程如图1所示。问苯 和碎裂，是制备新型纳米多孔材料的有效途径，由此 二酚和甲醛形成的多聚物相互凝聚，在溶液中形成一 得到的非晶固态材料称为气凝胶[1]。气凝胶的孔洞率 个个纳米尺度的团簇，团簇间相互交联构成凝胶。凝 可达Bo～99．8“，典型的孔洞尺寸在1～lOOnm范胶经老化、丙酮替换后进行超临界干燥，就可得到有 围，是一种具有许多奇异性质和广泛应用前景的轻质 机气凝胶(RF气凝胶)。 纳米多孔性材料。 有机气凝胶在惰性气体的保护下经高温碳化即 1989年，劳仑兹利物奠尔国家实验室的R．W． Pekala等人研制成功有机气凝胶口]，并将有机气凝胶 碳化制成碳气凝胶，这不仅将气凝胶的研究从无机界 和1050．c碳化处理，得到的碳气凝胶编号分别为 扩展到了有机界，并且从电的不良导体扩展到导电 CRFl、CRF2、CRF3、CRF4和CRF5。 体，开创了气凝胶新的应用领域，如将碳气凝胶用作 2．2微结构测试 双电层电容器的电极材料，可制备出一种高功率密 度、高能量密度的新型储能器件，该器件具有容量高、 充放电性能优越并可多次重复使用等优点。1993年， 有机气凝肢和碳气凝胶的纳米网络结构并对碳气凝 美国LLNL采用碳气凝胶作为电极试制出了功率密 度为7．7kW／kg，能量密度为5wh／kg的双电层电容 器的雏形口]。作为电极材料主要利用碳气凝胶的比表 布。 面积大(600～1000m2／g)，纳米网络结构均匀，导电 3实验结果和讨论 性高(5～408／cm)等特点。以往双电层电容器的电极 材料通常采用活性碳或活性碳纤维布作为电极，但需 3．I不同催化剂浓度对有机气凝胶的微结构的影响 要加人一些金属纤维以降低内阻。碳气凝胶电导率 高，有大量介孔，是继活性碳和活性碳纤维布之后出 实验表明，凝胶过程中闻苯二酚和催化剂的摩尔 现的制备高功率密度、高能量密度超级双电层电容器 比值(R／C)是个重要参量，它控制着有机气凝胶的密 的叉一种理想的电极材料“J． 度、颗粒度、比表面积等。当比值为50～300时能制备 关于碳气凝胶的研究，国际上剐起步不久，有许 出透明的RF气凝胶，当R／C≥400时，很难形成凝 ·中国工程物理研究院院外基金资助课题 l功能材料》增刊1998·lO ／ I