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微波辐射一步法合成氯丙基官能化介孔分子筛MCM-41 摘要：氯丙基官能化介孔分子筛MCM-41（MCM-41（CH 2）3CL）的合成在碱性介质中通过themicrowave辐射一锅法，使用了十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，正硅酸乙酯为硅源，和氯丙（ClPTES）作为偶联剂。MCM-41（CH 2）3CL的显微组织的特征是X-射线衍射（XRD）的装置来表征，氮素吸收，解吸，傅里叶变换红外光谱（FT-IR），扫描电子显微镜（SEM），和透射电子显微镜（TEM）。结果表明，获得了成功的合成MCM-41（CH2）3CL与阱结构。最佳微波功率为120 W和微波最佳时间是50分钟。氯丙上氯丙基官能化的MCM-41的结构的用量也进行了研究。结果发现，0.8毫升和1.6毫升之间氯丙体积是有利的高度有序的MCM-41-（CH 2）3氯细微结构的形成。 关键词：微波;一步法合成;氯丙基;修改;MCM-41 1引言 该M41S系列介孔分子筛（MMS）已首先由mobil自1992年推出[1]。由于其独特的性能，介孔分子筛具有催化[2]在较好的应用潜力，发光材料[3]，吸附[4]，载药[5]等。特别地，MCM-41是因为它那井然有序的二维通道结构的最广泛使用的彩信。MCM-41是通过溶胶 - 凝胶方法合成的，涉及两个步骤的附聚方法[6]（例如，使用正硅酸乙酯作为硅源），如下所示。水解过程：的Si（OC2H5）4 + xH2O的→（CHO）3-X-的Si-（OH）X + xC25OH，结晶过程：—Si—OC2H5+Si—OH→—Si—O—Si—+C2H5OH—Si—OH+—Si—OH→—Si—O—Si+H2O，如今，介孔材料一般都用传统的水热法合成的，其具有耗时和能量消耗的缺点。另外，高温有利于形成非晶结构。然而，使用微波法可以大大缩短反应时间，使加热更均匀，并促进硅源核模板的表面上，以使结晶化速度的增加和高品质样品可以得到[7-8]。另一方面，有机官能团接枝到表面和MMS的通道可以改善其表面特性，这使得它这样一种广泛使用的材料[9-10]。MMS可以是有机官能通过逐步合成和一步法合成技术。一步法合成的优越性，可分类如下：改良嫁接的程度[11]，表面均匀覆盖[12]，有机官能团[13]，简单的合成方法，一点反应时间等更好的表面稳定。在这项工作中，一步法的方法报道准备氯丙基官能化介孔分子筛MCM-41（MCM-41（CH 2）3CL）下的微波辐射。所得到的材料进行进一步的特征在于多个光谱技术，因此，它是一种非常有价值的，并且可以扩展由我们的方法来合成其他有关材料。 2实验 2.1制备MCM-41 图1显示了合成的机制。0.5克CTAB溶解于500毫升水中，然后3.5毫升 图1 为 MCM-41-(C2)3 Cl 的合成路线 2.0摩尔/ L的NaOH溶液，搅拌10分钟。4毫升TEOS加入到溶液中，并搅拌3小时，将混合物在120瓦特加载到微波炉中并加热50分钟，将所得的固体过滤，并用去离子水漂洗。然后将其在60℃下干燥。在此之后，将干燥的样品加热到600℃并保持用于除去模板6小时（CTAB）。 2.2制备MCM-41（CH 2）3CL 0.5克CTAB溶解于500毫升水中，然后3.5毫升2.0摩尔/ L的NaOH溶液，搅拌10分钟。 4毫升TEOS和0.8毫升ClPTES中加入 搅拌3小时，并且将混合物在120瓦特加载到微波炉中并加热50分钟，该溶液将所得的固体过滤，并用去离子水漂洗。在这之后，在60℃下干燥单因素分析来确定最佳的合成条件下，进行详细的参数示于表1中。1克干燥的样品溶解在盐酸和醇（V / V= 1:9）与炖的100毫升混合物在80℃下24小时然后将其过滤并用醇。在这之后，进行干燥，在60℃和MCM-41-（CH 2）3CL得到。 2.3表征 材料的结构和结晶度用X射线衍射（XRD，日本理学D / MAX-IIIC），采用CuKα辐射确定。N2吸附 - 脱附等温线的分析和孔径的刻画都用3H-2000型全自动比表面积分析仪获得。里叶变换红外光谱（FT-IR）是在美国Nicolet5DX/550II进行。热重分析 - 差热分析（TGA-DTA）对岛津DTG-60H进行从室温到1000℃，以10℃/ min的加热速率。的形貌和结构进行了表征，用扫描电子显微镜（SEM，JSM-6490LV）和透射电子显微镜（TEM，Tecnai20）。不同的合成方法见表1详细参数 3结果与讨论 3.1在不同微波功率分析合成MCM-41（CH 2）3CL 的XRD 图2显示了MCM-41-（CH 2）3CL的XRD图谱在不同的高度的微波功率的合成。如观察到的，除了D110和D200的衍射峰，有一尖锐D100衍射峰在2θ时，微波功率为120瓦，这表明高度有序介观结