合成醇酸树脂所用催化剂地研究.pdfVIP

合成醇酸树脂所用催化剂的研究 龙云飞周龙昌 30004) (广西大学化学化工学院南宁5 捕要：通过均匀设计试验，分别考察了载体种类，酸的种类、酸的浓度、反应温度对合成醇酸树脂所用 催化剂性能的影响，确定较好的制备方法。 关健词：醇酸树脂均匀设计固体酸 1、前曹 ℃)，经过12’18小时的酯化而制得，用这种方法制得的醇酸树脂颜色较深，限制了其使用范围。因而， 缩短反应时间，降低反应温度。减少能耗，制取颜色较浅的醇酸树脂：以拓宽其应用范围，已成为醇酸 树脂研究的重要课题，近年来国内外有若干报道“’21”。但能实现工业化的很少。本研究采用以固体酸作 催化剂的酯化反应代替传统的高温酯化工艺，研制了十余种固体酸催化剂，通过实验考察其性能，从中 筛选出较好的催化剂品种及适宜的制备工艺条件。 2、试验部分 2．1主要试剂及仪器设备 十六酸 分析纯 上海化学试剂采购供应站 苯酐 化学纯 广州化学试剂厂 二甲苯 化学纯 广州化学试剂厂 甘油 分析纯 广西师范学院化学试剂厂 硫酸 分析纯 广西师范学院化学试剂厂 硅藻士 化学纯 广东合山化工厂 =氧化硅． 化学纯 广州化学试剂厂 三氧化二铁 高纯试剂 华北地区特种化学试剂开发中心 调压器1台TDG2．]／05型丹东市调压器厂 调速搅拌器l台 JJ—l型 江苏保庆分析设各厂 2．2值化剂的删鲁 本实验用二氧化硅、兰氯化二铝、硅藻土、活性炭、膨润土等六种物质作载体，经硫酸、盐酸、磷 酸等三种不同的酸处理，制得十二种不同的固体酸催化剂．制各时，先对各种载体进行预处理，然后按 实验设计要求，配制好一定浓度的各种酸溶液，把一定量的各种载体放入上述溶液中浸泡24小时，用 蒸镏水洗涤至中性，放入红外线快速干燥器，在loo℃下干燥，使大部分水份挥发掉，然后放入马弗炉 中，在450℃下焙烧4小时而制得。 2．3试验配方 根据我们前期研究结果，并参考有关资料“3，确定基本配方如表一 表一试验基本配方 I试剂名称 l十六酸 甘油 苯 酐 二甲苯 催化剂 l曩3 8．4 8．9 4．0 0．1 l用量(g)一·j 2．4试验过程 采用均匀设计法“1进行实验安排。分别考察了载体的种类、酸的浓度、反应温度等四个因素对试 验结果的影响，以醇酸树脂的酸价作为考察指标，由于其中有三个因素各有6个水平，一个因素有3 个水平，所以需要用拟水平的方法设计选用均匀设计表，根据试验要求选用U．-：(1210)均匀设计表，其 表头设计见表二。 表二 旷t：(1210)因素水平表 水 平 因 j 1 2 3 4 5 6 A催化剂载体种类 Al≈如 硅藻土 二氧化硅 Fed瓯活性炭 膨润土 B酸种类 硫酸 磷酸 盐酸 C酸浓度／mol／L0．25 0．50 O．75 1．00 1．25 1．50 D反应温度／℃ 150 160 170 180 190 200 根据上表排列的条件，按配方要求称取有关试剂加入四口瓶中加热，并开动调速搅拌器搅拌，待 试剂全部溶解完毕，加入0．1克催化剂，将温度控制在预定值，连续反应6小时，然后取样分析。 ’ 2．5分析摄作