精对苯二甲酸(PTA)生产用钯%2f碳催化剂制备的研究.pdfVIP

精对苯二甲酸(PTA)生产用钯，碳催化剂制备研究 费超，余建强，曹峻清 (西北有色金属研究院，陕西西安710016) 摘要：钯，壤催化荆具有活性高、选择性好的优点， 中墁溃载体．不断搅拌下，浸溃12h．需控制活性组 应用日益广泛．奉文探索了用于生产聚酯的原料一 分(Pd)的浸入深度不超过50pro．滤出授渍好的载 对幕二甲醚精制的把碳催化剂制备的影响因素．主 体，用去离子水充分洗涤后．在弱碱性条件下 要包括我体预处理、活性组分的浸清深度、活性金 (pH--7～8)细化并用甲醛活化活性组分．滤干催 属晶拉太小时过催化荆活性的彰响等． 化剂后120℃下真空干燥． 关键词：钯；碳载体；催化剂；对苯二甲障；辅镧 2．2催化剂性能拉测11’ 用实验塞标准间歇式高压反应釜检测该催化嗣 1引言 对粗对苯二甲酸(TA)的精制效果．将粗对苯二甲 酸(TA)6克．pd／c僵化剂1克蒸馏水80m1．注入 钯，碳加氢催化荆已日益广泛地应用于石油化 100ml摇摆式高压釜中，搅拌100r／m．加温45mln 工、精细化工、制药等行业的生产，其重要应用之 后达280℃．压力8M]’a，反应I．5h．冷却3h后，便 一是通过流化床催化．选择性加氢除去对苯二甲酸 倾出物科．用磨砂漏斗过滤精制过的对苯二甲酸． 分离出催化剂颗粒· (TA)中的有害杂质对羟基苯甲醛(4-Ca认)，反应 用极谱仪和液相色谱分别对4--CBA残量和PT OOOH CoOH 酸进行了检测12I．以评价该催化荆的活性、选择性。 A土A 用能谱与扫描电镜分析得出的钯元素线扫描 k∥”8弋∥ (Ls)分布曲线，确定活组浸入深度· cHO c噶 (4-CBA)(PT酸) 3结果与讨论 糟制后的对苯二甲酸(PTA，4一CBA小于 0．005％)是生产聚鸶(聚对萆二甲酸已二醇酯·筒 国产催化搠与进口(En辨ⅡIa一)催化荆的SEM 称PET)的必要原料·聚醋广泛应用于工业、日常形貌比较如图】，圈2． 生活等方面，是重要的化工原料。钯豫催化荆是聚 醋生产的中心环节，目前国际上大部分寨馕生产均 要用到Pd，c催化利· 目前我国已有多家引进了国外生产聚醑的技术 和装置．但该Pd／C催化剂的生产在我国尚属空白， 完全依籁进口a该催化荆的国产化势在必行·本文 对谈催化荆的制备的影响因素作了分析。 2实验 2．1催化剂制鲁 采用市售4—8目高强度枭壳炭t先对其进行酸 洗．除去贱金属杂质，烘干，再进行适当的真空强 化处理．使该炭载体韵脱粉事(3％-并形成合适的 孔隙结构．因该碳载体本身活性较强．应先对其表 …”睢…………。田：进n隹化剂的洲形抗 大松散的晶粒．在古有以醋酸钯为主盐的有机潜剂翼嚣墨嚣訾釜}毖蓊薹耋嚣雾兰五翥孚鬟翥 l帅I 由图I、2可见，国产催化剂和进口催化剂的形 貌十分相似．属于同一类载体，但国产催化剂孔洞 不甚发达．即比较致密．强度可以略高。 寰l活性、选择性测试结果 4-CBA(％)FF黩【％) 矗＼竺1 r‘蕾产) Om4 O舶 ，(胃产) 0018 0．∞ 0．85 3。(国产)