伊曲康唑含量测定方法地研究.pdfVIP

谱相应的位置上显相同颜色的斑点。 3．3检查 年版一部附录ⅦA．)。其它应符合台剂项下有关的各项规定。(中国药典1995年版一部附录U．) 3．4含量测定 3．4．1色谱条件与系统适应性试验，用十八烷基硅烷键台硅胶为填充剂；甲醇：0．2mol／L磷酸二氢钠缓冲液 3500。 溶液，作为对照品溶液。 离心，取上清液作为供试品溶液。 3．4 rnL，按制备供试品溶液的方法制备阴性 4阴性对照液的制备：精密吸取不含黄芩甙的阴性样品液0．5 对照液。在上述色谱条件下，供试品液，阴性对照液及黄芩甙对照品液的色谱图均见图1(略)。 标准浓度，分别精密吸取lo出注入液相色谱仪测定。以峰面积积分值对进样(旭)进行回归，得回归方程与 标准曲线。结果表明：进样量0．05—0．5,ug范围内线性关系良好。(r=0．9999) 3种浓度的标准溶液，每种溶液进样3次，得日内差 3．4．6稳定性试验：用4．962、24．8J及49．62mg／mL 2．04及2．12。 3．4．7 精密度试验：同一样品取6份按样品溶液项取下处理，进行分析，RSD=1．98％． 3．4．8 回收率试验：空白加样回收，精密吸取空白样品0．5m，精密加入对照品适量按样品溶液项下处理， 对照品，依法测定，平均回收率为101．7％。RSD为1．08％． }f 3．4．9 1．72％、1．78％、1．79％(∥ⅡlL)。 4讨论 4．1 黄芩甙在流动相溶液中于275和317mn处有2个吸收蜂，在文献报道的流动相比劂中，黄芩甙在前后 各有一干扰小峰，仅通过改变流动相组成比例，难以与黄芩甙达到分离。若以317mn为检测波长，黄芩甙前 面的干扰峰通过改变流动相组成比例为(42：58)，流速为0．9mldmin时．分离较好，且保留时间合适。 4．2通过以上研究表明该制剂工艺可行，质量可控。按新药(中药)临床研究指导原则拟定标准，经成都中 医药大学、重庆医科大学附二院、重庆市第二中医院临床验证结果为：治疗组(消痔口服液)135例，总显效率 O．01具有非常显著性差异。说明消痔口服液疗效优于对照药槐角丸。为痔疮患者提供r一个新的药物制 剂。(参考文献略) 伊曲康唑含量测定方法的研究 15。‘‘‘-rl}I}‘-l——·r 李青翠常俊兰邓自新李芙蓉(山西省药品检验所030001) 目前未见用HPM法测定伊曲康唑含量的报道。本文介绍一种灵敏度高、分离效果好、方法专属、可靠 的HPLC法。 1仪器与试药 45 曲康唑对照品(含量为99，12％)由西安杨森制药厂提供；甲醇为～级色谱纯，其他试剂均为分析纯。 2方法与结果 2．1色谱条件与系统适用性 色谱柱为Warem S5 Spherlsorb 伊曲康唑峰计算为5000，伊曲康唑峰与相邻杂质峰的分离度符合要求。 2．2溶液的配制 并超声使溶解，冷却，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密吸取2mL置10mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇 匀。即得。 供试品溶液的配制：伊曲康唑原料供试品溶液的配制同对照品溶液；伊曲康唑胶囊，取装量差异项下的 ，盘l嗣|j—】●l。j● 冷却，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过．精密吸取2mL续滤液，置10mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀， 即得。 2．3标准曲线的绘制 ●；玛一啊l